[发明专利]磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法

权利要求书

1、一种用于磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法，属于精细化工合成方法，其特征是采用双氰胺和氯化铵为起始原料经熔融反应冷却，再加入甲醇和片状固体氢氧化钠，经回流反应冷却，过滤，得滤液和残渣，滤液用工业磷酸中和，控制PH值，得到磷酸二氢一胍或磷酸氢二胍，经过滤得到晶体粉状的产品，过滤后的滤液经蒸馏回收甲醇，反应釜残液经蒸发浓缩结晶，仍可得磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍。

2、根据权利要求1所述的磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法，其特征是熔融反应中的双氰胺与氯化胺的摩尔比为1∶1.5-1∶2.5，反应温度为170-230℃之间，反应时间为1.5-3.5小时，反应在常压玻璃容器或不锈钢反应釜中进行。

3、根据权利要求1所述的磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法，其特征是回流反应过程中，以工业级别甲醇为溶剂用量为熔融固体物体积的3～4倍，经搅拌，溶解后加入片状固体氢氧化钠，用量与氯化铵等摩尔。

4、根据权利要求1所述的磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法，其特征是在中和过程中，把游离胍混合物过滤除渣，滤液用85％浓度的工业磷酸中和至不同PH值，当PH值为8时，得到磷酸氢二胍，PH值为4时得到磷酸二氢一胍，滤液经蒸发浓缩结晶得磷酸二氢一胍或磷酸氢二胍，残渣可回收三聚氰胺和氯化钠。