[发明专利]二氧化硅增透膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种二氧化硅增透膜的制备方法。

传统的增透膜，或者用M_gF₂或者用M_gF₂、Z_nS及Z_rO₂或者是用其它体系的材料构成双层膜或更多层膜系，由于所选用镀膜材料本身折射率的限制，单层膜增透效果不理想，多层膜工艺又复杂，难以得到满意的结果。溶胶-凝胶方法(sol-gel)制膜过程中形成多孔微观结构，具有更小的折射率，可达到1.22，单层增透效果很好(见已有技术1：I.M.Thomas，High power laser damage threshold porous silica antireflectivecoating.Applied Optics，1986，25(9)：1481～1483)。溶胶-凝胶法制备增透膜在强激光领域已有应用(见已有技术2：P.F.Belleville etc.，Ammonia-hardening of porous silicaantireflective coatings.SOL-GEL OPTICS III.Proc.SPIE，1994，2288：25～32)。但是，这种膜有一缺点是易擦伤，不能承受物理接触，这本身在强激光领域中对KDP晶体镀膜是一优点，但在某些应用方面，还要求膜层具有强的结合性能、无机化程度高等。例如，为了提高高功率激光泵浦效率，要求泵浦灯管壁及滤光隔板均涂以增透膜，以消除费涅尔反射。这种增透膜不仅具有很高的减反射效果，同时必须能经受反复清洗擦拭和强光辐射而不损坏。另外在电视、微机屏幕增透，可减小环境光线反射引起的环境图象对本身信号的视觉干扰。对照相机镜头等光学器件增透，增加图象清晰度。在这些应用场合，膜层必须有一定的接触强度，因为当膜层上面有灰尘等污染时，可不影响膜层安全清洗。

本发明的目的即以上述应用为目标，用溶胶—凝胶法制备的二氧化硅膜层，采取特殊的后处理工艺，使得膜层与基片的结合力加强，提高膜层的抗擦拭能力，可用于激光器泵浦光学元件的增透或者微机、电视机屏幕及照相机镜头等增透，可承受较大强度的热和光的辐射，以及较强的擦洗。

本发明的二氧化硅(SiO₂)增透膜的制备是采用溶胶-凝胶法和在碱性气氛中进行高温强化处理。高强度的SiO₂增透膜的制备过程如下：

1.基片的准备

首先将选择好的基片进行清洁处理，如选K9玻璃作为基片，用碱液清洗两次，然后用乙醇超声清洗一次，用蒸馏水超声清洗一次，放入干燥瓶中干燥备用。

2.溶胶的配制

用一定摩尔比量取Si(OC₂H₅)₄(分析纯)，C₂H₅OH(分析纯)，NH₃·H₂O为原料。按图1所示的规程进行溶胶(SOL)的配制。SOL配制过程在通风厨中进行，相对湿度30％。SOL配好后，立即密封并搅拌，然后放在60℃的烘箱中反应，最后放置在干燥瓶内陈化，陈化时温度为20℃，相对湿度10％。经一定的时间陈化后进行拉膜。

3.膜层的制备

用提拉法或喷涂法或液面下降法制备薄膜。选择合适的拉膜速度，在可见光谱区增透。根据溶胶粘度的不同，提拉速度从4.73mm/min到70mm/min。最后是进行膜的强化处理。

4.膜层的碱性高温强化处理

用于碱性高温强化处理的装置是加热炉2，加热炉可以是管式炉或箱式炉。加热炉2内置有加热管1，加热管1可以采用石英管或者陶瓷管等。带有压力计的氨气(NH₃)瓶6与加热管1相通。另有一连通管，一端通入加热管1内，另一端通入盛有水的容器5内。

将制成的二氧化硅膜层3放入加热炉2中的加热管1内，通入氨气，并保持微正压的碱性气氛下，对加热管1缓慢升温，升温时间t₁＞1小时。当加热管1内的温度T＞200℃时，保温时间t₂＞1小时后，逐渐冷却至室温。加热管1内的剩余氨气通过连通管，通进盛有水的容器5内，被水吸收。如图2所示。

经强化的二氧化硅膜能经受较大强度的擦洗，能够满足实际应用的要求。在碱性催化条件下，溶胶中有大量的悬浮颗粒，这些颗粒主要是含有-OH基的SiO₂粒团。在碱性气氛中高温强化处理，产生如下反应：