[发明专利]甲代烯丙基磺酸钠生产方法及设备

说明书

本发明涉及有机化学无环化合物，特别是指一种以甲代烯丙基氯和无水亚硫酸钠为原料采用母液循环法制甲代烯丙基磺酸钠的生产工艺方法及其设备。

甲代烯丙基磺酸钠(以下简称SMAS)主要用作制造腈纶的第三单体，改善腈纶的染色性能，具有热稳定性好、染色性好等优点。目前，国内尚无其它厂家生产。而国外生产SMAS主要采用溶剂萃取法，这种工艺方法需要蒸干水分，并需高温热过滤，操作困难、设备要求高，还需消耗大量价值较高的有机溶剂，成品得率较低，因而限制了这种工艺的进一步推广。

本发明的目的就在于克服现有SMAS生产工艺缺陷，提供一种通过将甲代烯丙基氯连续滴加至亚硫酸钠溶液中，采用母液循环法制SMAS的新的生产工艺。

本发明的SMAS生产工艺以甲代烯丙基氯和无水亚硫酸钠为原料，采用母液循环法制SMAS；<1>通过搪玻璃反应釜将甲代烯丙基氯连续滴加至亚硫酸钠溶液中制得粗SMAS，并脱反应前期水，然后反应液经活性炭吸附脱除杂质铁离子；<2>经蒸发脱水除去反应液中部分水，再经热过滤除去蒸发脱水析出的大部分固体氯化钠，通过冷却降温、结晶使SMAS大部分析出；<3>随后这种固液混合物进入离心机，离心后的母液循环返回吸附釜进行活性炭吸附，再重复步骤<2>、<3>，并且离心过程中第一次洗涤液循环返回结晶釜，再进行结晶和离心，以提高成品得率；<4>经洗涤离心后的固体物料送入干燥机，干燥后即得成品SMAS。本发明工艺的主要化学反应式如下：

本发明的SMAS生产工艺分为四个过程：<1>反应、脱反应前期水、活性炭吸附及过滤过程；<2>蒸发脱水、热过滤除盐及结晶过程；<3>离心分离、产品洗涤精制及母液循环过程；<4>湿品干燥过程。在生产过程中，离心母液循环返回吸附釜重新进行活性炭吸附及过滤，然后再经过蒸发脱水、热过滤除盐及结晶过程和离心分离、产品洗涤精制及母液循环过程；经多次循环后的离心母液还用于洗涤热过滤中滤出的盐渣；并且离心过程中第一次洗涤液也循环返回结晶釜，再进行结晶和离心，以充分回收离心母液、盐渣和离心洗涤液所带出的SMAS。本生产工艺过程的主要控制参数如下：  

序号       控制参数名称                   指标

1    原料规格 甲代烯丙基氯含量        ≥97.0％(wt％)

              无水亚硫酸钠含量        ≥96.0％(wt％)

2    配比甲代烯丙基氯∶无水亚硫酸钠     0.7-1.5∶1(mol)

3    甲代烯丙基氯滴加时间               0.5-5hr

4    反应温度                           20-100℃

     压力                               -0.10-0.30MPa

     时间                               0.5-5hr

5    反应后脱前期水温度                 20-150℃

                   压力                 -0.10-0.30MPa

6    吸附釜温度                         20-100℃

           压力                         -0.10-0.30MPa

7    蒸发器温度      20-130℃

           压力      -0.10-0.30MPa

8    热过滤器温度    30-165℃

             压力    -0.10-0.30MPa

9    结晶釜温度      0-100℃

           压力      -0.10-0.30MPa

10   干燥机温度      50-150℃

           压力      -0.10-0.30MPa

经本发明工艺制得的成品SMAS得率达到91.6％(对甲代烯丙基氯的摩尔得率)，SMAS成品的质量指标如下：    

序号    指标名称           指标

 1      外观            白色片状结晶