[发明专利]纤维状纳米钛酸钾及其制备方法

说明书

本发明涉及纤维状纳米钛酸钾及制备方法。

晶须是具有与理论强度相接近的高强度单晶纤维，自1948年被美国科学家发现后，引起了世人的关注，有些研究人员制备出了金属和陶瓷晶须。钛酸钾纤维的制备有多种途径：有烧结法，熔融法，水热法及熔剂法，但用这些方法制备纤维钛酸钾都存在一些缺点。用烧结法制备的产品结晶性不太好；用溶融法制备得到的单晶收率低，而反应温度要求很高；水热法是用高压合成的，因此有一定的危险性，且成本也很高；熔剂法中有KCL-KF,K₂O-B₂O₃，K₂O-WO₃(MoO₃)等挥发性，高腐蚀性，难溶性的溶剂，加之还要根据使用目的来选择不同的熔剂，成本也很高。总之，已有制备纤维钛酸钾的方法所用原料多为K₂CO₃和TiO₂，且都存在一些不足。

到目前为止还没有纤维状纳米钛酸钾产品，也没有公开过制备方法。

本发明目的，是提供一种用化学共沉淀法制备均匀性好，低成本的纤维状纳米钛酸钾。

为达到上述目的，本发明的化学共沉淀制备方法是：采用钛铁矿在硫酸溶液中浸泡，硫酸的质量与钛铁矿的质量比至少为1.3倍，生成硫酸氧钛，再由硫酸氧钛水解生成偏钛酸，在冰浴条件下，把偏钛酸用过氧化氢和氨水溶解成溶液，它们之间的摩尔比为1∶16∶7，最后把氢氧化钾滴加入偏钛酸的溶液中，得沉淀物，将该沉淀物在300℃～1000℃下煅烧1小时以上，共沉淀合成纤维状纳米钛酸钾，纤维长度为30～300nm。

制备时，将钛铁矿粉碎成粒度为200～500目的粉末，硫酸的浓度范围为0.05～5mol/l，过氧化氢为分析纯级市售产品，氢氧化钾浓度范围为1～6mol/l，氨水为分析纯市售产品。

本发明方法的化学反应式是：

(煅烧)

本发明最后的煅烧温度以及氢氧化钾浓度的不同，都可以制备出不同长度的纤维状纳米钛酸钾。

本发明的优点是：采用价廉易得的钛铁矿作原料，制备工艺简单，设备简易。用本发明方法制备出的纤维状纳米钛酸钾，不仅纯度高，纤维均匀，且长度可控。可广泛应用于隔热、耐磨、催化剂的载体和吸附性材料。

下面结合实施例，对本发明的长度可控作进一步说明。

实施例：

1、步骤一：首先将304g的钛铁矿研磨成400目的粉末，然后在搅拌下加热至70～80℃时，滴加入2000ml,1mol/l的硫酸，溶解钛铁矿成硫酸氧钛，再用去离子水洗涤至硫酸氧钛中无SO₄^2-和Fe²⁺为止，加入60ml的去离子水，水解成偏钛酸，再洗涤H₂TiO₃中的SO₄^2-离子，抽滤得沉淀物，然后在105℃烘4小时，得到干燥偏钛酸纯净物。

步骤二：称取60g偏钛酸，在冰浴并搅拌的条件下加入1000ml的过氧化氢和300ml浓氨水后，得橙黄色溶液，取70g氢氧化钾溶于1000ml水中，然后把氢氧化钾溶液在搅拌中滴加入橙黄色溶液中，得黄色沉淀物，过滤，洗涤至无K⁺为止，把黄色沉淀物放在80℃烘箱中干燥2小时得到钛酸钾。

步骤三：将上一步骤得到的钛酸钾黄色沉淀物在500℃煅烧1小时，得到纤维状纳米钛酸钾，纤维长度为50～60nm，纤维状纳米钛酸钾为白色粉末。

2、步骤一、二如实施例1，制备出黄色钛酸钾。

步骤三，将已制备出的黄色钛酸钾黄色沉淀物在700℃煅烧1小时，得到纤维状纳米钛酸钾，纤维长度为90～110nm。