[发明专利]导热油氢化三联苯再生方法

说明书

本发明涉及化学工业中用作加热器传热介质的一种有机热载体的再生方法，特别是导热油氢化三联苯的再生方法。

导热油是化学工业中作为加热器传热介质的有机热载体，它通过加热器将热量传递给用热单元。氢化三联苯是高温液相使用的热载体，它是三联苯部分加氢的产物，具有热稳定性好，液相使用温度高，凝固点低(<-25℃)，馏份重(330℃-420℃)，蒸气压低，液相使用时操作压力低等优点。被广泛用于合成纤维、合成树脂、医药及石油化工等领域。氢化三联苯长期在高温下运行，会产生热裂解、缩聚和结焦过程，裂解产生低沸组分和高沸组分，造成闪点下降，残炭和酸值增加，容易发生爆炸、腐蚀设备、积焦等，影响设备的正常运行。因此氢化三联苯必须适时更换或再生处理。目前采用单纯的分馏处理方法，由于某些共沸物难以除去，因而处理后的氢化三联苯残炭和酸值仍不能达到要求。

本发明的目的是提供一种导热油氢化三联苯的再生方法，它使氢化三联苯再生后的残炭、酸值、粘度、闪点、馏程均符合要求，使热载体及设备能正常运行，确保安全生产。

本发明的方法按下列步骤：①化学处理：将废旧导热油氢化三联苯加热至70-80℃，根据酸值加入碱或酸调整pH值至中性，用清水洗涤2-3次；②吸附过滤：按上述处理后的废旧氢化三联苯总重量的3-5％加入活性炭，加热至110-125℃，搅拌混合，趁热压滤，收集未被吸附的物料；③分馏精制：将上述物料投入分馏釜，分馏除去＜330℃的低沸馏份和＞420℃的高沸馏份，收集330℃-420℃馏份贮入成品槽，供系统作为热载体再利用，上述所说的碱可使用纯碱或氢氧化钠，所说的酸可以是稀硫酸。

本发明通过化学处理除去不饱和物质，并使酸值下降，吸附过滤除去高沸点粘稠物和焦炭，用本方法再生后的氢化三联苯导热油，其残炭、酸值、粘度、闪点及馏程各指标全部符合国内有关部门制定的标准，确保导热油联苯混合物正常运行，避免设备发生腐蚀、爆炸或因焦炭沉积而影响系统工况及装置损坏等事故。

氢化三联苯再生实施例：

将废旧氢化三联苯1500kg，分析其理化指标(见表1)后按以下步骤再生。

(1)化学处理

将上述废旧氢化三联苯加热至80℃，加入10％NaCl溶液60kg，搅拌30分钟，静置60分钟。将下层废碱液分出，上层油液分析测得酸值为0.012 KOH mg/g，然后用清水洗涤三次，得中性溶液1460kg。

(2)吸附过滤

上述中性溶液中加入60kg糖用活性炭，加温到110-125℃搅拌30分钟，趁热通入板框压滤机进行压滤，得滤液1405kg，滤渣115kg是高沸点粘稠组分、焦炭与活性炭的泥状废弃物。

(3)分馏精制

将上述滤液投入分馏釜中，加热使釜内温度达60℃进行减压蒸馏，真空度保持0.095MPa，当釜内温度达到220℃，塔顶温度达190℃时，有低沸物馏出，当釜内温度达240℃，塔顶温度210度时，共馏出低沸物80kg，此时切割收集成品，釜内温度继续升至320℃，塔顶温度240℃，得氢化三联苯成品1230kg，从釜内放出残渣73kg，损耗27kg，成品收率82％，再生所得成品的理化测试数据见表1，从表1再生前后的对比可见，废旧氢化三联苯经本发明方法再生后，各项理化数据均得以改善，符合国家有关标准，可作为导热油再利用。

        表1导热油氢化三联苯的理化测试数据  项目                     再生前                   再生后外观                       棕黑色                   淡黄色密度(20℃)                 1.020g/cm³              1.005g/cm³闪点(开口)                 100℃                    170℃水份                       0.05％                   0.02％运动粘度(40℃)             29mm²/s                 23mm²/s馏程：

 初馏点                280℃                    330℃

 5％                   300℃                    335℃

 95％                  425℃                    405℃酸值                       0.3 KOH mg/g             0.02 KOH mg/g残炭                       0.5％                    0.02％凝固点                     -30℃                    -30℃