[发明专利]松香基聚氧乙烯醚磺基琥珀单酯二钠盐及其合成方法无效

专利信息
申请号: 97107011.3 申请日: 1997-06-23
公开(公告)号: CN1093867C 公开(公告)日: 2002-11-06
发明(设计)人: 宋湛谦;王延;梁梦兰;周永红 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C09F1/04 分类号: C09F1/04
代理公司: 南京经纬专利代理有限责任公司 代理人: 王睿,张素卿
地址: 210042 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 松香 基聚氧 乙烯 醚磺基 琥珀 单酯二 钠盐 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种通式为(I)的磺基琥珀酸单酯二钠盐

            R(CH2CH2O)nCOCH2CH(SO3Na)COONa            (I)

其特征是R分别为歧化松香基,脂松香基,氢化松香基,歧化松香胺基,脂松香胺基,歧化松香酰胺基,脂松香酰胺基,脂松香酸-丙烯酸加合物基;n=5-10。

2.制备通式为(I)的磺基琥珀酸单酯二钠盐的方法,

    R(CH2CH2O)nCOCH2CH(SO3Na)COONa       (I)

其中R和n的定义同权利要求1,

(1)制备通式为R(CH2CH2O)nH的松香基聚氧乙烯化合物:将松香酸或其衍生物与环氧乙烷按1∶5~30摩尔比,在催化剂碱金属、碱土金属氢氧化物或醇化物作用下,于150~180℃,0.2~0.4mPa,在高压釜中反应2-4小时,反应结束后中和催化剂,并加入脱色剂处理,可得题述化合物;

(2)制备通式为R(CH2CH2O)nCOCH=CHCOOH的松香基聚氧乙烯琥珀酸单酯:将上述松香基聚氧乙烯化合物与马来酸酐按1∶1.05摩尔比,在催化剂乙酸盐或硼酸作用下,在70~80℃下反应4-6小时,即得题述化合物;

(3)制备通式为(I)的松香聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐:

将上述松香聚氧乙烯琥珀酸单酯与Na2SO3水溶液混合,松香聚氧乙烯琥珀酸单酯与Na2SO3的配比为1∶1.05摩尔比,混合物在50-60℃下反应3-4小时,至其中亚硫酸钠含量<0.2%,可得题述化合物水溶液,固含量35-40%,活性物含量93-97%。

3.按照权利要求2的方法,其中步骤(1)中的松香酸及其衍生物可以是歧化松香,脂松香,氢化松香,歧化松香胺,脂松香胺,歧化松香酰胺,脂松香酰胺,脂松香-丙烯酸加合物。

4.按照权利要求2的方法,其中步骤(1)中的催化剂碱金属、碱土金属氢氧化物或醇化物可以为NaOCH3,KOH,NaOH,Ba(OH)2,Ca(OH)2或它们的混合物。

5.按照权利要求2的方法,其中步骤(1)中脱色处理所用脱色剂可以是双氧水、活性炭或活性白土。

6.按照权利要求5的方法,其中脱色剂为质量浓度为36%的双氧水和活性白土。

7.按照权利要求2的方法,其中步骤(2)中的催化剂乙酸盐为乙酸钠或乙酸铵。

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