[发明专利]松香基聚氧乙烯醚磺基琥珀单酯二钠盐及其合成方法无效
申请号: | 97107011.3 | 申请日: | 1997-06-23 |
公开(公告)号: | CN1093867C | 公开(公告)日: | 2002-11-06 |
发明(设计)人: | 宋湛谦;王延;梁梦兰;周永红 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04 |
代理公司: | 南京经纬专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王睿,张素卿 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 松香 基聚氧 乙烯 醚磺基 琥珀 单酯二 钠盐 及其 合成 方法 | ||
1.一种通式为(I)的磺基琥珀酸单酯二钠盐
R(CH2CH2O)nCOCH2CH(SO3Na)COONa (I)
其特征是R分别为歧化松香基,脂松香基,氢化松香基,歧化松香胺基,脂松香胺基,歧化松香酰胺基,脂松香酰胺基,脂松香酸-丙烯酸加合物基;n=5-10。
2.制备通式为(I)的磺基琥珀酸单酯二钠盐的方法,
R(CH2CH2O)nCOCH2CH(SO3Na)COONa (I)
其中R和n的定义同权利要求1,
(1)制备通式为R(CH2CH2O)nH的松香基聚氧乙烯化合物:将松香酸或其衍生物与环氧乙烷按1∶5~30摩尔比,在催化剂碱金属、碱土金属氢氧化物或醇化物作用下,于150~180℃,0.2~0.4mPa,在高压釜中反应2-4小时,反应结束后中和催化剂,并加入脱色剂处理,可得题述化合物;
(2)制备通式为R(CH2CH2O)nCOCH=CHCOOH的松香基聚氧乙烯琥珀酸单酯:将上述松香基聚氧乙烯化合物与马来酸酐按1∶1.05摩尔比,在催化剂乙酸盐或硼酸作用下,在70~80℃下反应4-6小时,即得题述化合物;
(3)制备通式为(I)的松香聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐:
将上述松香聚氧乙烯琥珀酸单酯与Na2SO3水溶液混合,松香聚氧乙烯琥珀酸单酯与Na2SO3的配比为1∶1.05摩尔比,混合物在50-60℃下反应3-4小时,至其中亚硫酸钠含量<0.2%,可得题述化合物水溶液,固含量35-40%,活性物含量93-97%。
3.按照权利要求2的方法,其中步骤(1)中的松香酸及其衍生物可以是歧化松香,脂松香,氢化松香,歧化松香胺,脂松香胺,歧化松香酰胺,脂松香酰胺,脂松香-丙烯酸加合物。
4.按照权利要求2的方法,其中步骤(1)中的催化剂碱金属、碱土金属氢氧化物或醇化物可以为NaOCH3,KOH,NaOH,Ba(OH)2,Ca(OH)2或它们的混合物。
5.按照权利要求2的方法,其中步骤(1)中脱色处理所用脱色剂可以是双氧水、活性炭或活性白土。
6.按照权利要求5的方法,其中脱色剂为质量浓度为36%的双氧水和活性白土。
7.按照权利要求2的方法,其中步骤(2)中的催化剂乙酸盐为乙酸钠或乙酸铵。
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