[发明专利]乙醇酸甲酯的合成方法无效
申请号: | 97107692.8 | 申请日: | 1997-09-29 |
公开(公告)号: | CN1064040C | 公开(公告)日: | 2001-04-04 |
发明(设计)人: | 于作龙;杜碧林;储伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院成都有机化学研究所 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/675;B01J27/055 |
代理公司: | 中国科学院成都专利事务所 | 代理人: | 杨俊华 |
地址: | 610041 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 酸甲酯 合成 方法 | ||
1.一种合成乙醇酸甲酯的催化新工艺,其特征在于以甲酸甲酯和甲醛为原料,以硫酸/金属羰基化合物为催化剂,在60~180℃下进行偶联反应1~12小时得到偶联反应液,再加入甲醇于60~130℃下进行分解反应1~2小时,得到乙醇酸甲酯,其中,甲醛/甲酸甲酯的摩尔比=0.1~2,硫酸/金属羰基化合物的用量为5~85克/摩尔甲醛,甲醇的用量为偶联反应液体积的0.5~3倍。
2.根据权利要求1所述的催化新工艺,其特征在于所述硫酸/金属羰基化合物是由金属化合物在硫酸中吸收一氧化碳而制备,其硫酸用量为10~60ml/摩尔甲醛,一氧化碳压力为0.1~4.0MPa,金属化合物用量为0.005~0.3摩尔/摩尔甲醛,反应温度为0~50℃,反应时间为10~60分钟。
3.根据权利要求2所述的催化新工艺,其特征在于所述金属化合物是指硫酸亚铜、氧化铜、氧化亚铜、铜粉、硫酸银或其混合物。
4.根据权利要求1或2所述的催化新工艺,其特征在于所述甲醛包括了三聚甲醛和多聚甲醛。
5.根据权利要求1或2所述的催化新工艺,其特征在于甲醇分解偶联反应液的反应可在开放的回流装置或封闭的反应釜中进行。
6.根据权利要求1或2所述的催化新工艺,其特征在于偶联反应的温度是80~130℃,反应时间是3~9小时,甲醛/甲酸甲酯的摩尔比为0.3~0.9。
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