[发明专利]超细三氧化二铬的制备方法

说明书

本发明涉及超细三氧化二铬的制备方法。

Cr₂O₃是复合固体推进剂中一种常用的燃速催化剂，Cr₂O₃粒度越小其催化效率也越高。目前，是将普通化学方法得到的结晶状产品用胶体磨粉碎，一般粒度均在一个μ以上。

本发明的目的在于提供一个成本低，可以制备纳米级三氧化二铬的制备方法。

本发明的制备方法包括以下步骤：

1.微乳液1的配制：

配制体积比为2∶1-1∶1的吐温-80/异戊醇混合液；加入体积比为混合液比：NaOH为45∶1到55∶1的1-5MNaOH溶液，再加入体积比为2.5∶1-3.5∶1混合液比环已烷的环已烷，制成透明或半透明的H₂O/吐温80/异戊醇/NaOH/环已烷体系的微乳液1；

2.微乳液2的配制：

配制2∶1-1∶1的吐温-80/异戊醇混合液：加入一定量的Cr(No₃)₃溶液，再加入体积比为2.5∶1-3.5∶1混合液比环已烷的环已烷，制得H₂O/吐温-80/异戊醇/Cr(NO₃)₃/环已烷体系的微乳液2；

3.边搅拌边将微乳液1滴入微乳液2，于50℃恒温3.5h产生Cr(OH)₃沉淀；

4.离心分离Cr(OH)₃沉淀，经多次洗涤得到包覆有吐温-80的Cr(OH)₃沉淀；

5.将沉淀在马福炉中700℃煅烧1.5h，得超细Cr₂O₃微粒。

本发明制备的Cr(OH)₃经粒度分析，平均粒度小于200nm，产率为80-85％，更由于所用表面活性剂是价廉的吐温-80，故成本低。

实施例：1.微乳液1的配制：

80ml吐温-80，加入50ml异戊醇，再加入3ml2MNaOH溶液，再加入40ml环已烷，制成透明的H₂O/吐温80/异戊醇/NaOH/环已烷体系的微乳液1；

2.微乳液2的配制：

100ml吐温-80，加70ml异戊醇，再加入1MCr(No₃)₃溶液2ml，再加入60ml环已烷，制得H₂O/吐温-80/异戊醇/Cr(NO₃)₃/环已烷体系的微乳液2；

3.边搅拌边将微乳液1滴入微乳液2，于50℃恒温3.5h产生Cr(OH)₃沉淀；

4.离心分离Cr(OH)₃沉淀，经多次洗涤得到包覆有吐温-80的Cr(OH)₃沉淀；

5.将沉淀在马福炉中700℃煅烧1.5h，得超细Cr₂O₃微粉0.134克。