[发明专利]立方晶型三氧化二锑生产方法及其装置

说明书

本发明涉及一种立方晶型三氧化二锑的生产方法及其装置。

三氧化二锑是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、橡胶、油漆、化纤、棉麻织物等易燃物的阻燃增效剂，聚酯合成的催化剂及颜料、搪瓷等工业的重要原料。特别是立方晶型三氧化二锑，由于它具有良好的化学活性和光稳定性，高白度等理化性能深受用户欢迎。

目前制取立方晶型三氧化二锑的方法主要用湿法和火法两种。湿法主要是三氧化二锑水解法，如中国专利申请号为92114236.6所述的方法。火法主要有等离子法和金属锑的低温氧化法，如公开号为CN1038444A采用等离子法生产的微粒三氧化二锑产品，立方晶型含量可达99％以上。如JP79108798和JP80114418专利所述的立方晶型三氧化二锑的制备方法是金属锑的低温氧化法。该方法是将金属锑和铅按一定比例混合，在电炉里熔化后在较低温度下氧化金属锑，获得立方晶型三氧化二锑。以上这些方法均能获得立方晶型三氧化二锑，但湿法有废水污染环境，设备腐蚀严重，火法则有能耗高，产量低，生产条件难以控制等缺陷。中国专利85102489.0“一种反射炉结构的锑白炉”是以金属锑为原料，鼓入一、二次空气使熔融的锑液自热氧化成三氧化二锑蒸汽，经大量冷却空气骤冷，然后经布袋收尘系统捕集到三氧化二锑的生产方法，具有工艺简单，操作容易，能耗低，产量大，产品质量稳定等优点。但是其产品不是单一的立方晶型，其立方晶型的含量只有60～80％，难以满足用户的要求。

本发明的目的是利用反射炉结构的锑白炉，经改进后能生产单一立方晶型的三氧化二锑。

为实现这一目的，本发明采用反射炉结构的锑白炉，用钠或钾或铵或铝的无机盐作覆盖剂将炉内锑液表面盖住，并使锑白炉的圆筒形反应室排出的炉气进入一个混合骤冷装置，用大量冷却空气对炉气进行骤冷，使炉气中的三氧化二锑骤冷结晶，生成全立方晶型的三氧化二锑。

本发明的覆盖剂是一种能在锑白炉的正常操作温度950～1100℃下，在锑液表面形成一层易流动的覆盖层将锑液表面盖住的无机化合物，以防止或减少炉膛内非氧化区域的锑液氧化挥发而形成的高温相结晶物，即斜方晶型三氧化二锑进入反应室内而影响最终产品质量。用作覆盖剂的无机盐是硅、硼、磷、硫、碳的含氧酸盐或盐酸盐，最好是它们的钾或钠或铵或铝盐，可以是它们中的任一种或二种以上的混合物。如硅酸铝、硼砂、磷酸钠、硫酸钠、磷酸铵、纯碱、食盐、碳酸钾、硫酸钾等。

下面结合附图对本发明方法使用的装置作进一步说明。

附图是本发明方法使用装置的主视图。

本发明的混合骤冷装置6与锑白炉1的圆筒形反应室7的炉气排出端紧密相连，该混合骤冷装置，由圆柱形筒体2，设置于筒体2一侧的冷却风上进风管5，设置于筒体2另一侧的混合炉气出口管3和冷却风下进风口4所组成，下进风口4位于混合炉气出口管3的下面。当含三氧化二锑蒸汽的炉气从圆筒形反应室7进入混合骤冷装置6时，立即受到来自上进风管5和下进风口4的冷却空气的猛烈“夹击”，使其与冷却空气有效混合而快速冷却，控制冷却风总量为炉内排出炉气总量的1-5倍，使高温炉气骤然降至500℃以下，三氧化二锑蒸汽瞬间跃过晶相转变温度区间，从而凝结成全立方晶型的三氧化二锑产品在布袋收尘系统捕集。

本发明除具有反射炉结构锑白炉的产量大，能耗低，工艺简单的优点外，锑白产品质量更好。生产的全立方晶型三氧化二锑的成本比等离子法，电炉法低20-40％，有显著的经济效益。

下面以实施例进一步说明：

例1  在5.4m²锑白炉1的圆筒形反应室7上部紧密连接本发明的混合急冷器6，使上进风管5与原锑白炉冷却风管相通，加入纯碱将锑液表面盖住，控制冷却进风总量为炉气出口总量的2倍，然后在布袋室收集立方晶型的三氧化二锑产品。以符合国家标准的二号精锑为原料，日产三氧化二锑产品11.8吨，产品立方晶型为99.2％，费氏平均粒度为0.95微米，化学成分为Sb₂O₃99.75％，AS₂O₃0.04％，PbO0.08％。

例2  除加入磷酸二氢铵将锑液表面盖住，冷却风总量为高温炉气出口总量的4倍外，其余条件与例1相同，在布袋室每天获得三氧化二锑产品11吨，产品立方晶型为99.5％、费氏平均粒度0.84微米，化学成份为Sb₂O₃99.68％，AS₂O₃0.04％，PbO0.07％。

例3  除覆盖剂为硅酸铝和纯碱外，其余条件与例1相同，在布袋室每天获得三氧化二锑产品11.6吨，产品立方晶型为99.6％、费氏平均粒度为0.92微米，化学成份为Sb₂O₃99.72％，AS₂O₃0.04％，PbO0.06％。