[发明专利]超高碱值烷基水杨酸钙的制备方法

说明书

本发明涉及一种超高碱值烷基水扬酸钙的制备方法，属于润滑油领域。

众所周知，润滑油清净剂烷基水扬酸盐一直是各类内燃机油所用的主要添加剂，其中已广泛应用的是低、中、高碱值的钙盐产品。该类剂具有较好的高温清净性、抗氧抗腐性能。近年来，随着发动机设计向小型化、大功率、高速度方向发展，以改进燃油经济性及提高做功效率，因而需要热稳定性好、碱值高、粘度及浊度低的润滑油清净剂，故超高碱值产品日益受到人们亲睐。有关超高碱值磺酸盐生产制备专利较多，但有关超高碱值烷基水场酸盐的专利技术未见报到。

本发明的目的是要提供一种超高碱值烷基水扬酸钙的制备方法，从而可为润滑油提供一种性能优良的添加剂。

本发明所述的超高碱值烷基水场酸钙的制备方法如下：将带有电动搅拌、冷凝脱水器的三口烧瓶安装好，投入计量的汽油(工业品)及甲醇(工业品)，并开启搅拌器，升温至40-50℃，投入计量的工业氧化钙(纯度93％以上)，同时加入计量的水，观察烧瓶内混合物逐渐变稠，由块状变成糊状，并伴随有温升现象，搅拌大约30分钟后，加入计量的烷基水扬酸，搅拌反应，维持反应温度45-60℃，进行中和反应约1小时，尔后加入计量的氧化钙、甲醇及氨类助促进剂，在45-60℃下维持反应30分钟，然后通入一定量的二氧化碳气体，进行高碱度化反应约2小时，反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，加汽油稀释，冷却后离心，最后减压蒸脱溶剂，得产品。

一种超高碱值烷基水场酸钙的制备方法，其特征在于：将计量的溶剂及甲醇加入反应器内搅拌并升温至40-50℃，投入计量的工业氧化钙后，再加入计量的水，继续搅拌，维持反应30分钟左右，然后加入计量的烷基水扬酸，并维持反应温度至45-60℃之间，进行中和反应1小时，再补加计量的氧化钙、甲醇及助促进剂。继续反应半小时后，通入一定量的二氧化碳，进行高碱度化反应约2小时，反应结束后，升温到110℃，蒸脱甲醇及水，然后加溶剂稀释，冷却后离心，最后蒸脱溶剂得产品，促进剂使用甲醇，助促进剂使用氨及铵盐，各组分的配料比有一定的比例，以90份(重量)烷基水扬酸(含油40％左右)计，氧化钙为27-30份，甲醇为50-120份，水为9．5-12．0份，氨类助促进剂为1．5-6．5份，溶剂为40-140份，二氧化碳为44-100份，反应温度控制在45-60℃之间，最好为50-55℃之内，反应步骤分为三步：熟化反应、中和反应、高碱度化反应。该反应体系可适合不同级别的氧化钙它可以是试剂级、工业一级或工业二级，反应用溶剂可以是馏程为60-160℃的直馏汽油，反应原料烷基水扬酸的结构为：其中R为C_8-20的烷基链。

甲醇必须是纯度大于95％的化学试剂或工业品，助促进剂可以是氨水、碳酸铵或者碳酸氢铵，最好选用化学纯的碳酸氢铵。甲醇、水量及助促进剂是影响产品碱值及粘度的主要因素。适宜甲醇用量为70-95克／90克烷基水扬酸，适宜水的用量为10．0-11．7克／90．0克烷基水扬酸。合成产品具有优异的抗氧化、热稳定及清净分散性能。

本发明的超高碱值烷基水扬酸钙的合成反应过程如下：

熟化反应：          〖1〗高碱度化反应：    〖3〗

甲醇作为无机相和有机相的载体，使反应混合物中气、液、固三态及油溶液和水溶液两相能混合均匀，同时，甲醇有降低氧化钙的表面能，润湿表面，促进熟化反应能缓慢而平稳地进行，最后，甲醇作为载体，亦可促进胶体粒子的形成。

水在反应中的作用：

水是一种反应试剂，熟化反应需在有水的条件下才能进行，而且只有在保证水量的条件下，才可能使生成的氢氧化钙均匀分散，原地生成粒径较小的碳酸钙晶格，并参与成胶反应【4】，这样合成的产品粘度也较小。

试验中还考察了不同的通气速率及时间对合成产品的碱值、粘度的影响，发现二氧化碳的通气速率及时间对产品的碱值及粘度影响不大，

实验中对超高碱值烷基水扬酸钙盐的热稳定性、抗氧化性、清净性进行了评定，结果见表1、表2：

表1、超高碱值产品的性能评定结果