[发明专利]超临界二氧化碳连续萃取工艺

说明书

本发明涉及一种超临界二氧化碳萃取工艺，特别涉及一种超临界二氧化碳连续萃取工艺。

众所周知，目前采用超临界CO₂萃取法，都是间歇式单釜萃取，效率低，费时长，产品纯度低含杂质多的缺点。

本发明的目的在于提供一种超临界CO₂连续萃取工艺，其特点是可连续化生产、产率高、产品纯度高、含杂质低操作也极方便。

本发明的实施方案如下：它是由三个萃取釜、二个分离釜、一个分子筛干燥器、一台预热器、一台冷凝器和一台CO₂泵所组成，共中三个萃取釜相互间可串、并联切换。以达到能连续化进行萃取。

下面的优选例以除去银杏黄酮中含酚酸为例，结合附图对本发明作详细描述，但不意味着限制本发明的范围。

例1、按照附图所示流程，分别称取含有酚酸量为304毫克/公斤的银杏黄酮各6公斤，各放入体积皆为10升的三个萃取釜(1、2、3)中，第一步是先进行萃取釜(1、2)串联，萃取釜(3)备料，即打开截止阀(10、13、17)调节阀(19和18)，其余截止阀仍关闭，打开CO₂泵(8)把CO₂经过冷凝器(7)液化为液体吸入加压后经预热器(9)、预热到萃取釜(1)内温度为55℃±1℃，压力为30×10⁶帕、进行萃取釜(1、3)串联运行。即CO₂由萃取釜(1)下部进入，上部出来，经截止阀(13)进入萃取釜(2)，从萃取釜上部出来的物流经截止阀(17)，调节阀(19)进入分离器(4)再经调节阀(20)进入分离器(5)，再经分子筛干燥器，干燥除去水份后与新鲜CO₂混合进入冷凝器(7)进行动态萃取循环4小时；第2步是进行萃取釜(2、3)串联，萃取釜(1)放出除去酚酸的纯银杏黄酮并重新补充6公斤含酚酸量也为304毫克/公斤的新银杏黄酮，即关闭截止阀(10、13、17)，打开截止图(11、14、18)在同样温度和压力下萃取4小时，然后进行第三步，即萃取釜(3、1)串联，萃取釜(2)放料和加入6公斤新银杏黄。酮，即关闭截止阀(11、14、18)，打开截止阀(12、15、16)，也在同样压力温度和萃取时间连续运行，这样可连续进行萃取，将从萃取釜(1、2、3)放出的除去酚酸的纯银杏黄酮的量及含酚酸量产品得率，三次平均值列于表中。

例2、除萃取前含酚酸改为1450毫克/公斤的银杏黄酮外，其余条件与例1同，所测得数值也列于表中。

比较例1，将目前传统的单个萃取釜，即间歇式萃取工艺进行对比，即关闭截止阀(11、12、13、14、15、17、18)，将6公斤含有酚酸量为304毫克/公斤的银杏黄酮放入萃取釜(1)内，其余截止阀和调节阀都打开，打开CO₂泵(8)，也在温度为55℃±1℃，压力为30×10⁶帕下萃取4小时，然后停CO₂泵(8)，打开放料阀(21)，放出已除去的银杏黄酮分析数值也列于表中。