[发明专利]一种水不溶性聚季鏻盐型杀菌剂及其制备有效
申请号: | 97116830.X | 申请日: | 1997-08-29 |
公开(公告)号: | CN1062712C | 公开(公告)日: | 2001-03-07 |
发明(设计)人: | 陈拥军;汪燮卿;李本高 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工总公司;中国石油化工总公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | A01N57/22 | 分类号: | A01N57/22 |
代理公司: | 石油化工科学研究院专利事务所 | 代理人: | 邓颐 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水不溶性聚季鏻盐型 杀菌剂 及其 制备 | ||
1.一种水不溶性聚季鏻盐型杀菌剂,其特征在于具有如下结构:
其中[P]选自聚苯乙烯树脂或苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂,Y为R1′(NCH2CH2)xHx-1NR2′,R1′、R2′中至少有一个为C6~C20的烷基,另一个可以为H或C1~C6的烷基,X为1或2,n为2~10,R1、R2、R3为C1~C4的烷基,X-a选自Cl-、Br-、I-、NO3-、OH-、SO42-、CO32-,m为0.5~2.0mmol/g杀菌剂,k为0.1~0.4mmol/g杀菌剂,a为X的化合价。
2.按照权利要求1所述的杀菌剂,其特征在于树脂为交联度1~10%、凝胶型或大孔型的苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂。
3.按照权利要求1所述的杀菌剂,其特征在于R1′、R2′中至少有一个为C6~C16的烷基,另一个可以为H或C1~C6的烷基,n为3~8。
4.权利要求1所述的杀菌剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚多胺的制备
在选自氯甲基化的聚苯乙烯树脂、苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂之一的树脂中,按每克树脂10~40ml的用量加入选自二氧六环、四氢呋喃、乙醇、或它们之中二者或三者以任意比例混合的溶剂,室温下溶胀1~2h,按每克树脂中所含氯的摩尔数的0.4~2倍加入烷基多胺,在回流温度下反应24~72h,过滤、抽提、洗涤、烘干;
(2)卤代烷基三烷基鏻的制备
在二卤代烷中加入二卤代烷摩尔数的0.4~0.8倍的三烷基膦,升温至20~100℃,反应24~60h,冷至室温后加入反应物体积0.5~1倍的乙醚以析出固体,过滤、洗涤、烘干;
(3)聚季鏻盐的制备
在上述聚多胺中,按每克聚多胺10~40ml的用量加入选自乙醇、二氧六环、四氢呋喃或它们之中两种或三种以任意比例混合的溶剂,室温下溶胀1~2h,按固载到树脂上的烷基多胺的摩尔数的0.4~2倍加入上述卤代烷基三烷基鏻,在回流温度下反应24~72h,过滤、抽提、洗涤、烘干。
5.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于氯甲基化的树脂为凝胶型或大孔型的苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂,交联度1~10%,氯含量为5~30%。
6.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于烷基多胺具有下述结构:R1′(NHCH2CH2)xNHR2′,R1′、R2′中至少有一个为C6~C20的烷基,另一个可以为H或C1~C6的烷基。
7.按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于R1′、R2′中至少有一个为C6~C16的烷基,另一个可以为H或C1~C6的烷基。
8.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于二卤代烷具有下述结构:X1(CH2)nX2,X1、X2选自Cl、Br、I,n为2~10。
9.按照权利要求8所述的制备方法,其特征在于n为3~8。
10.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于三烷基膦具有下述结构:其中R1、R2、R3为C1~C4的烷基。
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