[发明专利]粒径分布周期振荡的粒状材料的制备方法和实施该方法的装置

说明书

本发明涉及一种粒径分布周期振荡的粒状材料的制备方法和实施该方法的装置。该方法基于流化床喷雾造粒，允许从造粒中准连续地直接获得两种或多种具有不同粒径分布的颗粒组分。

在许多情况下，需要粒状材料生产者提供适用于特殊应用的具有特定粒径分布的粒状材料，或向特殊购买者提供具有特定粒径分布的粒状材料。生产具有不同粒径分布的粒状材料的成本相当高，因为颗粒生产后必须将粒状材料分离成各种组分，例如，利用昂贵的筛分机械，和/或在造粒过程中必须分别调整操作参数，以产生所需的粒径分布，这将导致开车/转换问题，并降低质量。

可以用多种方法生产粒状材料，例如，用粉末形式的固体颗粒的层状附聚或挤压附聚(layer agglomerationak or pressing-aggloneration)，或流化床喷雾造粒，其中将如溶液、悬浮液和熔融物的液体产品转变成粒状材料。借助流化床连续喷雾造粒，与其它方法相比，可以更容易地控制粒状材料的尺寸和粒径分布，该方法原理和流化床喷雾造粒的合适设备结构由H，Uhlemann公开在《化学工程技术》62(1990)，822-834中。因此，本发明也基于流化床喷雾造粒。然而，即使使用流化床喷雾造粒，控制粒径分布的原理是：在连续操作中，依赖于物质的粒径分布需要稳定状态。如果需要不同的分布，特别是需要不同平均粒径(d₅₀)时，必须相应改变状态条件。这通常是直接或间接利用核子数平衡来进行的，在稳态操作中可获得的粒径分布有一上限和下限，这取决于物质。对于产生具有特定平均粒径的相对窄的粒径分布，利用分级排放装置从流化床中排放粒状材料被证明是有利的。

本发明的目的是提供一种可以准连续地获得具有不同粒径分布的两种或多种颗粒组分的方法。

这一目的是通过制备粒径分布周期振荡的粒状材料来实现的，其特征在于，粒状材料是在连续流化床喷雾造粒装置内生产的，所述材料通过一个或多个具有分级效果的排放装置排放，整个时间内，所述一个或多个排放装置的排放面积(f)对流化床喷雾造粒分布器板面积(F)的面积比率允许粒径分布周期性地振荡。其它专利权利要求涉及本发明方法的优选实施方案和特别适用实施该方法的装置。

已令人意外地发现，在流化床喷雾造粒装置内可以获得稳定的振荡状态，颗粒分级排放取决于单个颗粒参预分级的频率。这一振荡发生在稳态操作中，无需外加的影响。振动状态可以通过降低分级频率来实现。一种降低分级频率的简单方式是降低整个时间内所有排放装置的排放面积(f)对流化床的分布器板面积(F)(气体分布板)的面积比率，直到粒径分布和平均粒径的振荡效果已明显达到。面积比率f/F给出了颗粒在排放口上撞击频率的可能性的大小。在这种情况下，如下的可能性特别重要：

(i)流化床室内的流化颗粒总是通过一定面积离开，从原则上讲，面积比率总能限定撞击频率，例如，排放口的总面积对流化床分布器板面积(F)的面积比率，这里f等于n.f’，n是排放口的个数，f’是单个排放口的面积。如果所述的面积比率的大小值(measures)影响颗粒的轨迹和/或移动空间，最终，产生振荡效果的这一面积比的特征值将会在相对期间内变动。

(ii)从原则上讲，另一种可能性是排放口的数字化，例如通过脉冲方式打开或关闭排放口。可以想象各种技术，所述方案一般是与限定排放面积(口)的可能期限的原理相一致。

当通过取向初步实验确定有效面积比率f/F时，必须小心以保证在流化床设备中不发生集束。这可能，例如，通过使用具有定向流动空气的气体分布器板(如Conidur板)而产生，其结果是在分级器口方向传送量过大。面积比率f/F可以通过减少排放口(分级器口)的数量和/或其横截面积的简单方式来降低。

对于某一面积比率f/F，在分级器出口处获得的粒状材料的平均粒径将在振幅的最大值和最小值之间以规则的周期振荡。粒径分布的标准离差(dispersion)以相同的频率异相振荡。振荡频率取决于基于分布器板面积的粒状材料的通过量；当通过量增加，则周期变短，频率增加。分级频率越低或面积比率f/F变得越小，则平均粒径(d₅₀)的最大振幅和最小振幅之间的差异越大。在工业规模的设备中，振荡周期可以是几个小时，因此，当具有基本为常数的通过量、相应为常数的喷雾速率、以及为常数的流化气体流量和温度时，可易于在一个周期内从彼此分开的排放装置中移出两种或多种具有不同粒径分布的组分。