[发明专利]制备金属粉末的方法

说明书

本发明涉及一种制备金属粉末的方法，特别涉及制备用于厚膜浆料的金属粉末的方法。

在电子学领域，诸如导体浆料和电阻浆料等厚膜浆料已经被用于电子线路和电子元件如电阻、电容和集成电路组件的生产。厚膜浆料是通过将诸如金属、合金或金属氧化物等导电性粉末视具体情况而定与玻质粘结剂或其他添加剂一同均匀混合并分散到有机载体中制成浆料而制备成的。在将厚膜浆料涂到基片上以后，在高温下烘烤或在较低的温度下加热固化，以形成导体膜或电阻膜。

用于上述厚膜浆料的金属粉末或合金粉末须具备以下特性：

(1)在浆料中良好的分散性，足以形成致密的均匀的膜。

(2)对电学性质造成不利影响的杂质含量较低。

(3)良好的结晶性足以提供合适的可烧结性。

(4)粒径为约0.1～10μm且形状一致。

制备上述金属粉末的传统方法包括如日本专利公告号为31522/1988、日本专利公开号172802/1994和279816/1994等所描述的喷雾热解法。根据此方法，至少含有一种金属盐的溶液被雾化形成小液滴，这些小液滴然后在高于金属盐分解温度的温度，优选金属熔点左右或更高的温度下被加热，以热分解金属盐，由此沉积出金属或合金粉末。

根据喷雾热解法，金属或合金粉末能够被很容易地制备，与通过温法还原或其类似方法制备的金属或合金粉末相比，通过喷雾热解法制备的金属或合金粉末具备良好的结晶性，较高的密度和高纯度并且具有适合厚膜浆料的性质。金属粉末的粒径能够通过正确确定金属盐溶液浓度、溶剂、雾化和加热条件等加以控制，此外，由于所得颗粒的金属组成与初始溶液的初始金属盐相一致，这使得易于控制组成，反过来，这也使得喷雾热解法适合制备多组分粉末。

总而言之，喷雾热解法可以提供具有良好分散性的粉末，因为金属颗粒是在气相状态下制备的，在这种条件下颗粒浓度较低。但是在形成金属粉末的过程中，依据诸如颗粒浓度显著增加或形成呈湍急气流形式的颗粒之类不同的条件，即使当温度达不到熔点时也会由于暴露于很高温度而引起颗粒的熔化，烧结和聚集。同样，在冷却所形成的粉末中，在一些操作方法下，颗粒之间也会产生强烈的聚集。在许多情况下很难将团粒打碎成颗粒，而导致在浆料中的分散性不佳。而且粉末的熔化或聚集引起在生产设备中的粘滞或沉积，或需要筛分团粒，这造成产品产量的减少，也使连续操作较为困难。这一现象十分显著。因此，特别是给具有较低熔点的金属如银粉末或银含量较高的合金粉末提出了一个问题。

本发明的目的在于不使该方法和操作复杂化的情况下有效地防止上述聚集现象发生。

根据本发明，在通过喷雾热解法形成金属粉末的步骤中，在金属粉末形成的同时，主要在金属粉末表面聚集高熔点金属或金属氧化物或其类似物，以防止所得颗粒熔化和聚集。

因此，本发明提供制备金属粉末的方法，包括以下步骤：将含有至少一种金属盐的溶液制成细小的液滴，并加热液滴到高于金属盐分解温度的温度，其中将至少一种能热分解的化合物加到该溶液中，该化合物热分解后产生随着加热在加热温度下保持不熔化的金属、半金属或者金属或半金属氧化物(下面称作“金属或其类似物)，并且，至少一种“金属或其类似物”热偏聚在金属粉末表面附近。

在本发明中，有待被“金属或其类似物”覆盖的金属(主要金属)包括贵金属如银、金、铂、和钯，以及贱金属如铜、镍、钴、铁、铝、钼和钨，这些金属可以是纯金属，合金或其混合物中的任一种形态。本发明对于银粉末和银合金粉末(如银-钯合金)尤为适用。

作为原料的金属粉末盐可以是至少下列可热分解盐中的一种：硝酸盐、硫酸盐、氯化物、铵合物、磷酸盐、羧酸盐、金属醇化物，金属树脂酸盐，或配盐或复盐，使用至少两种金属盐的混合物可以提供一种合金或混合粉末。

根据本发明，在金属粉末表面偏聚的“金属或其类似物”在形成本发明金属粉末的条件下不熔化，并且难以以固溶体形式溶解在金属粉末中。例如，当设想制备银或银合金粉末时“金属或类似物”的例子包括金属如铑、锇、铱、铂、铁、钴、镍、铬和钼，以及钌，铁、钴、镍、铜、锌、镉、碱土金属，硼、铝、硅、锗、铅、铋、稀土金属，钛、锆、钒、铌、钽、铬、钼、钨和锰的氧化物。