[发明专利]一种氧化铝的制备方法

说明书

本发明属于氧化铝的制备方法，尤其涉及并流成胶生成晶体种氢氧化铝后，再PH摆动成胶制备γ-Al₂O₃的方法。

众所周知，氧化铝是一种重要的催化剂载体。制备氧化铝的方法很多，用铝酸盐或铝盐制备氧化铝的方法通常可分为：1.正加法：将碱性物料逐步加入到酸性物料中，在PH值不断升高的介质中沉淀出氧化铝凝胶；2.反加法：将酸性物料逐步加入到碱性物料中，在PH值不断降低的介质中沉淀出氧化铝凝胶；3.并流成胶：酸性和碱性物料以一定的流速比同时连续加入，在PH值不变的介质中沉淀出氧化铝凝胶。前两种方法是变PH值过程，氧化铝凝胶是在不断变化的PH值下生成，不利于单一晶型的生成，容易导致颗粒的不均匀。后一种方法是定PH值过程，氧化铝凝胶是在恒定的PH值下生成，有利于单一晶型的生成，减少细小颗粒的产生，但仍会伴有无定形氢氧化铝和细小颗粒的生成。所以，用这些方法难以制备结晶纯度高、大孔、孔分布集中的氧化铝。美国专利US4248852公开的氧化铝制备方法，是先将中和剂加入到铝化合物中，使PH值到6～10，生成晶种氢氧化铝，然后交替加入铝化合物和中和剂，使PH值在氧化铝凝胶的溶解范围和沉淀范围交替变化，即PH摆动法，制得孔分布集中，孔径、孔体积可按需要控制的氧化铝。但此制备方法复杂，老化浆液中固含量低，生产效率低。日本专利昭60-54917公开的氧化铝制备方法是：以PH摆动法制得的氧化铝凝胶作晶种，然后同时连续加入铝化合物作中和剂，进行并流成胶，得到大孔氧化铝。此方法在并流成胶时，容易伴有无定形氢氧化铝和细小颗粒的生成，影响产品的结晶纯度和孔分布。

本发明的目的在于提供一种工艺简化、生产效率高、产品性能优良的氧化铝制备方法。

本发明所述氧化铝的制备方法，其制备步骤包括：

1.在成胶釜中加入底水，加热到60～100℃，同时连续加入铝化合物和酸性或碱性溶液，PH值控制在6～11范围内的某一恒定值，进行并流成胶，持续5～120分钟，搅拌5～30分钟，生成晶种氢氧化铝。

2.加入酸性或碱性溶液，调PH值到＜4或＞11，搅拌5～20分钟，溶解无定形氢氧化铝和细小颗粒。

3.加入酸性或碱性溶液，调PH值到6～11，搅拌5～20分钟，使溶解的铝离子和新加入的铝离子在晶种作用下再沉淀。

4.重复上述2、3步骤1～20次。

5.60～100℃温度下老化10～60分钟，过滤。

6.化学净水洗涤2～8次，100～140℃温度下干燥，得氢氧化铝干胶。

7.粉碎过筛后，挤条成型，450～700℃温度下焙烧1～8小时，得γ-Al₂O₃。

本发明所达到的效果：

1.采用先并流成胶，可制备优良的晶种氢氧化铝。众所周知，γ-Al₂O₃的前身物---拟薄水铝石(α-Al₂O₃·H₂O)的制备是一个复杂的过程，影响因素众多，拟薄水铝石有其最适宜的生成条件。并流成胶可选择最有利于拟薄水铝石生成的条件下进行，而且成胶条件恒定。因此生成的晶种氢氧化铝结晶纯度较高，颗粒度较大且较均匀，结晶纯度(拟薄水铝石/干胶粉重量百分比)在50～70wt％，晶粒度40A左右。这样生成的氢氧化铝是优良的晶种氢氧化铝，在随后的PH摆动过程中，可起到良好的导向作用。

2.简化了制备步骤，生产效率高。由于本方法所得晶种氢氧化铝结晶纯度较高，颗粒较大，在PH摆动过程中，可起到良好的晶种导向作用，颗粒生长到预期大小所需的PH摆动次数少，简化了制备步骤。本方法晶种形成过程中产生的无定形或细小颗粒氢氧化铝较少，其再溶解后浆液中的铝离子减少。又由于晶种结晶纯度高，表明晶种数量多，再沉淀时浆液中的铝离子主要沉淀在晶种上，减少了新生的无定形或细小颗粒氢氧化铝的生成，使得最终老化浆液中的固含量可以增高，提高了生产效率。

3.产品结晶纯度高。采用本发明方法制备的氢氧化铝干胶粉，拟薄水铝石含量在75～98wt％。