[发明专利]一种钕钡铜氧超导单晶体的制备方法

说明书

一种钕钡铜氧超导单晶体的制备方法，涉及一种氧化物超导体的生长方法，特别是适用于生长钕钡铜氧单晶体籽晶的制造。

目前，国内外制备钕钡铜氧(NdBCO)单晶体普遍采用助熔剂生长方法。这类方法所用的设备复杂，造价昂贵，大都需要高纯的坩埚，操作系统复杂，生产成本和难度都很大。如在移动熔体浮区生长方法中，需要一个籽晶棒，一个进料棒和熔剂，需要一个红外线辐射炉和特制的反射镜，而且还需要在低氧压条件下生长，还要控制籽晶的转速和提拉速度，操作难度很大。此外，在助熔剂生长法中，经常是在标准配比的Nd123中维持过量的液相，将其混合物放入高质量的坩埚中，进行熔化和单晶生长，生长完毕后，由于生长的单晶体嵌敷在冷却的生长物和坩埚壁上，很难分离，这样不易保证单晶体的纯度，很难生长出高质量的钕钡铜氧超导单晶体。更重要的是在制备生长钇钡铜氧超导体的籽晶时，大都采取用已制备好的钕钡铜氧超导体，然后再将其进行切分，得到适于生长钇钡铜氧超导体用的籽晶。一方面切分工艺有一定的难度，另一方面由于使用钕钡铜氧超导体晶体切分也造成了生产成本的提高，使得到钇钡铜氧超导体生长用籽晶成为一个技术难题。编号为EP0302733的专利申请提出的是一种可熔性高温超导体，其成份为TbxRyBavCu3O_6．5+Z，其中R是除镨、铋、铈以外的稀土元素，其中2＜V＜2．6、0．01＜X＜0．8、0．8＜Y＜1．8、1．1＜Z＜1．7，每一种超导体都含有元素铽。其过程是在920℃～960℃进行固态烧结，难以保证晶体的质量。

本发明目的在于克服已的有钕钡铜氧超导单晶体制备方法中存在的上述缺点，提供一种制备方法简单、生产成本低、可以有效地生长钕钡铜氧单晶超导体，特别是适用于生长钇钡铜氧超导体用籽晶的一种钕钡铜氧超导单晶体的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种钕钡铜氧超导单晶体的制备方法，包括将Nd₂O₃、BaCO₃、CuO原料粉末混合、煅烧、研磨配制粉料，混合粉料压块，晶体生长，晶体分离过程，其特征在于：制备混合粉末时配料原料中含钕、钡、铜的比例(克原子比)为Nd∶Ba∶Cu=1∶(2+x)∶3，其中x=0．2～0．8；晶体生长过程是将压块后的混合料块加热在富钡条件下，进行晶体的熔融生长，工艺条件为：将混合料块加热至940℃，恒温烧结10～24小时；再升温到1150℃～1200℃，保温0．5～3小时；然后将温度降至1070℃～1090℃，其降温速率为50℃～180℃／小时；再将温度降至980℃～1040℃，其降温速率为0．5～3／小时；然后将温度降至室温，其降温速率为120℃～300℃／小时降至室温；其生长单晶体的分离是在室温下，从反应后的混合料块中，由料块自动破碎而与其分离的。

由于本发明的一种钕钡铜氧超导单晶体的制备方法，采用富钡原料配比的熔融生长方法，直接将配制好料块进行融熔生长热处理，不需要坩埚和其它的籽晶及机械系统，在普通的烧结炉中即可完成晶体生长过程，操作简单，经济可靠。一次生长，可分离得到可得到许多2～8mm的高质量钕铜氧单晶体，可直接作为生长大畴区钇钡铜氧超导体的籽晶。如果对其进行气氛煅烧，调整其氧含量，还可作为实验室研究用钕铜氧单晶体材料，非常经济实用。因而本发明的方法是一种非常实用和有效的钕钡铜氧超导单晶体的制备方法。

下面结合实例对本发明的方法进一步的说明。