[发明专利]乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法在审

专利信息
申请号: 97121890.0 申请日: 1997-12-11
公开(公告)号: CN1182733A 公开(公告)日: 1998-05-27
发明(设计)人: 陈汝斌;于志;陈琰 申请(专利权)人: 陈汝斌;于志;陈琰
主分类号: C07C55/06 分类号: C07C55/06;C07C51/347
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摘要:
搜索关键词: 乙醇 脱水 生产 草酸 二乙酯 方法
【说明书】:

发明涉及一种由草酸和乙醇制造草酸二乙酯的方法,特别是涉及乙醇脱水制造草酸二乙酯的方法。

草酸二乙酯是重要的化工原料,它在合成草酰胺、医药、染料中间体、塑料促进剂等方面有多种用途。传统的草酸二乙酯生产工艺,是采用工业草酸和乙醇进行酯化反应,同时用苯、甲苯脱去反应生成的水。该工艺反应时间长,一般为二十小时;草酸易热解、氧化而使产率降低;苯、甲苯回收困难又污染环境,增加成本,本发明方法克服上述问题经长期研究实现本发明。

本发明的目的之一是提供一种工艺简单,乙醇既参加酯化反应,又参与共沸脱水,并减少对环境的污染的制造草酸二乙酯的方法。

本发明的目的之二是克服草酸在反应中的热解、氧化,实现一种有效的生产草酸二乙酯的方法。

为实现以上目的按以下步骤进行:

第一步,保温酯化:将工业草酸、80-100%乙醇按重量比1∶0.35首先加入反应釜,加热到102℃,然后再向反应釜加80-100%乙醇,使反应温度控制在78.2-140℃,保温小于二小时。

第二步,共沸脱水:使反应物料保持78.2-140℃温度不变,向反应釜连续滴加80-100%乙醇,滴加速度与醇水共沸速度相等,醇水共沸物经蒸馏以78.2-90℃馏出。

第三步,二次酯化:达第二次酯化终点后,停止向反应釜滴加乙醇,蒸馏至获得草酸二乙酯这一段时间内的馏出物,在下批次达第一次酯化终点时加入反应釜,参加下批次酯化反应。

本发明中乙醇浓度80%-100%,优选的乙醇浓度是95%-100%;反应温度78.2-140℃;优选的温度是:90℃-102℃;馏出温度78.2-90℃优选的温度是79℃-81℃。

利用本发明制备的草酸二乙酯,工艺简单,无污染,反应时间短,产量大,具有良好的经济和社会效益。

图1是本发明工艺流程的简图,其中:

标号1.乙醇贮存罐,2.反应釜,3.醇水共沸蒸馏塔,4.贮存罐,5.乙醇精馏塔,6.乙醇负压蒸馏塔,7.草酸二乙酯精馏釜,8.草酸二乙酯精馏塔,21直至37为导管。

工业草酸经加料口21,乙醇经管22加到乙醇贮存罐1,经管23加入反应釜2,升温搅拌,升到78.2-140℃保温酯化。保持反温度不变,通过乙醇贮存罐1经管23连续向反应釜2滴加乙醇,醇水共沸物经管24进入醇水共沸蒸馏塔3,馏出物经管25进入乙醇精馏塔5,精馏后的90-97.2%的乙醇经管26、管27进入乙醇贮存罐1循环使用。要想获得97.3-100%的乙醇,需由管28进入乙醇负压蒸馏塔6,负压蒸馏出的97.3-100%的乙经管29、管27进入乙醇贮存罐1循环使用。反应达第一次酯化终点,停止由乙醇贮存罐1经管23向反应釜2滴加乙醇。贮存罐4贮存的上批次第二次酯化终点至获得草酸二乙酯时间内馏出物,经管32滴加入反应釜2,保持78.2-140℃反应温度不变,由乙醇存罐1,经管23继续向反应釜2滴加乙醇,醇水共沸物经管24进入醇水共沸蒸馏塔3,馏出物经管25进入乙醇精馏塔5,精馏后的80-97.2%的乙醇,由管26、管27进入乙醇贮存罐1循环使用。当达第二次酯化终点,停止由乙醇贮罐1经管23向反应釜2滴加乙醇。反应釜2蒸至获得粗草酸二乙酯这一段时间内馏出物,经管31进入贮存罐4,在下批次达第一次酯化终点时经管32加入反应釜2使用。粗草酸二乙酯由反应釜2经管33加入草酸二乙酯精馏釜7,经管34进入草酸二乙酯蒸馏塔8,低于负压蒸馏120℃/21.3KPa的馏出物由管35进入贮存罐4,成品草酸二乙酯经管36涌出,污物经管37排出。

实施例1

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