[发明专利]制备原子吸收测定钢铁中总铝溶液的方法

说明书

本发明涉及一种制备材料分析用溶液的方法，特别是原子吸收法或电感耦合高频等离子体法(ICP)测定钢中总铝含量的溶液的制备方法。

钢铁中的铝包括酸溶性的铝和不溶于酸的铝(如难溶于酸的AlN、α-Al₂O₃等)，在国内、国外的分析中，各种标准(如GB、JK、ISO、ASTM、JIS等)在分析总铝时都要经过酸溶解。目前，用原子吸收法分析钢中总铝的溶液制备方法一般分为两步：1.酸溶：首先采用HCl+HClO₄、HCl+HNO₃、HCl+H₂O₂酸等溶解酸溶性铝，然后将该溶液用滤纸过滤得到主液，2.残渣处理：即对滤纸上的残渣进行收集，用温盐酸来回洗涤直到滤纸上氯化铁黄色消失，再用温水洗涤3～4次；将滤纸一起放入白金坩埚，在煤气中灼烧，等全部滤纸变成炭化物后放入1100℃马弗炉内灰化半小时，冷却后加入焦磷酸钾熔融残渣20分钟。将该残渣并入过滤下来的主液中，加热溶解熔融物，洗净白金坩埚再浓缩到所需剂量后冷却再用水稀释至刻度，然后用原子吸收法或等离子光谱法进行测定总铝。该现有技术在酸溶解过程中，对电炉盘的温度控制要求很高，温度太高容易造成试样未溶完而再次分析，因此需要有一定实践经验的人员来操作。残渣处理过程周期长、效率低，要用白金坩埚，加入熔融剂的试剂消耗大。近年来分析化学领域广泛采用微波密闭溶解技术来制备化学分析溶液，但关于用微波密闭溶解技术来制备原子吸收法分析钢铁中总铝的溶液的方法目前还未见报道。

本发明的目的制备原子吸收法分析钢中总铝的溶液的方法，通过采用微波密闭溶解技术可一次溶解钢铁中的总铝，分析准确，使工作效率提高。

为实现上述目的，本发明提出的技术解决方案为：

一种制备原子吸收或等离子光谱测定钢铁中总铝溶液的方法，用酸如HCl、HClO₄、HNO₃或稀盐酸将试样溶解后，待剧烈反应完毕，加入4～40ml/克样品的磷酸和≥6％(重量)被测样品的助熔剂V₂O₅，置于微波炉内一定压力下进行溶解一定时间。

助熔剂V₂O₅的用量为≥10％的被测样品。

溶解反应压力为10～40个大气压。

溶解反应时间为10～30分钟。

磷酸可以由磷酸+硫酸代替。

下面对本发明做进一步详细叙述。

在制备原子吸收或等离子光谱测定钢铁中总铝溶液时，一般在200℃溶解样品，由于采用其它的酸对α-Al₂O₃的溶解能力不足，难以达到一次性溶解，磷酸的溶解能力比一般酸强，但是在溶解过程中磷酸在270℃即生成焦磷酸，其块类不易溶解，造成分析失效，在很短的操作时间内将温度控制在200～270℃比较困难。本发明采用微波磷酸密闭溶样，并使用原子吸收测定中使用较少的磷酸进行溶解，在微波作用下产生高压、高温，可以避免上述不足。并可扩大原子吸收分析的分析范围，并加以适当的助溶剂V₂O₅可进一步提高溶解能力。本发明中的磷酸可由磷酸加硫酸代替，但由于加入硫酸，产生大量的热量，会对溶解杯的材料造成损坏，因此采用磷酸加硫酸可以溶解α-Al₂O₃，但不如磷酸效果好。

本发明通过一系列的实验得知，与V₂O₅相比，其它的助溶剂得到的总铝含量偏低，这表明其助溶作用不够强，不能达到标准的要求。与其它助溶剂相比，V₂O₅反应稳定、作用持续，不会出现压力急骤上升、超过微波限定压力的现象。V₂O₅的用量为大于6％的被测样品(重量)，＜6％，溶解不充分，测定值偏低。

下面结合效果介绍本发明的实施例。