[发明专利]热处理氮基气氛选择脱氧催化剂

说明书

本发明属于一种脱氧催化剂，具体地说涉及一种热处理氮基气氛选择脱氧催化剂。

目前氮基可控气氛以氮——甲醇的应用较多，氮气源主要是靠变压吸附制氮，由于氧含量较高，需要对氮气脱氧，采用通常的脱氧催化剂如：Pt/Al₂O₃、Pd/Al₂O₃、Pd/C、Cu/Al₂O₃等，氧主要和甲醇裂解气(H₂、CO)中的CO反应生成CO₂，这样将带来两个问题，一是现有的吸取剂，对CO₂吸附容量较小，将使整个净化设备变得非常庞大，同时反复再生能耗也较高；二是采用氮基气氛为了防止工件表面脱碳，希望氮基气氛中有一定浓度的CO存在。

本发明的目的是提供一种低能耗，并且氮基气氛中富含CO的热处理氮基气氛选择脱氧催化剂。

本发明的目的是这样实现的，采用含有Pd、Mo、Ti的选择脱氧催化剂，使氮基气氛中的氧主要和甲醇裂解气中的H₂反应生成水，而把防止工件表面脱碳的CO气保留下来，用冷凝的方法把生成的大部分水除掉，再经过进一步脱少量水和少量二氧化碳得到富含CO的氮基气氛。

本发明的催化剂是含有Pd、Mo、Ti的催化剂，组成含量(重量百分比)为：

Pd    0.3-10％    Mo     0.1-0.8％

Ti       3-6％    Al₂O₃  93-96％

本发明的催化剂是采用分步浸渍法，浸渍顺序为四氯化钛→钼酸铵→氯化钯浸渍到载体Al₂O₃上，经过烘干和300℃焙烧得到选择脱氧催化剂。

本发明的催化剂使用条件是：反应温度为95-120℃，最好为100-110℃，空速为0-3000hr^-1，氮基气氛的氧含量＜1％，甲醇裂解气(CO、H₂)含量＞4％的条件下，可使氮基气氛中的氧95％以上与H₂反应生成水，净化后尾气残氧量＜1ppm。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1．催化剂成本低，稳定性好，寿命长。

2．使用本发明的催化剂，可使整个净化设备的费用、能耗降低。

3．使用本发明的催化剂可使氮基气氛中富含CO气。

实施例1

将1.10g钼酸铵，1.00氯化钯分别加水溶解，取6.00ml氯化钛，采用分步浸渍法，浸渍到Al₂O₃载体上，然后将溶液蒸干，再在350℃焙烧60分钟，制得催化剂组成为：

Pd     0.5％    Mo          0.6％

Ti     4％      Al₂O₃    94.9％

该催化剂对氮基气氛的氧含量为1％，甲醇裂解气的(CO、H₂)含量为6％。在反应温度为110℃，空速为2000hr^-1条件进行脱氧反应，可使95％以上O₂与H₂反应生成H₂O，净化后尾气残氧量＜1ppm。

实施例2

将1.40g氯化钯，0.74g钼酸铵分别加水溶解，取7.50ml四氯化钛，采用分步浸渍法，其余同实施例1。制得催化剂组成为：

Pd     0.7％    Mo         0.4％

Ti     5％      Al₂O₃    94.9％

该催化剂对氮基气氛的氧含量为0.5％，甲醇裂解气的(CO、H₂)含量为5％。在反应温度为110℃，空速为2000hr^-1条件进行脱氧反应，可使95％以上O₂与H₂反应生成H₂O，净化后尾气残氧量＜1ppm。

实施例3

将2.0g氯化钯，1.47g钼酸铵分别加水溶解，取4.50ml四氯化钛，采用分步浸渍法，其余同实施例1。制得催化剂组成为：

Pd    1％    Mo          0.8％

Ti    3％    Al₂O₃    95.2％