[发明专利]从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法无效

专利信息
申请号: 97125800.7 申请日: 1997-12-30
公开(公告)号: CN1051054C 公开(公告)日: 2000-04-05
发明(设计)人: 唐芳琼 申请(专利权)人: 中国科学院感光化学研究所
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 上海华东专利事务所 代理人: 李柏
地址: 100101 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 碱金属 硅酸盐 制备 纳米 二氧化硅 颗粒 方法
【权利要求书】:

1.一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法,其特征在于制备方法按下述步骤进行:

(1).将表面活性剂溶解在非极性有机溶剂中,配制成表面活性剂的非极性有机溶剂溶液,其重量摩尔浓度为50mmol/Kg~300mmol/Kg;

(2).依据二氧化硅纳米颗粒的大小所要求的Rw值及Rsi值来配制碱金属硅酸盐的水溶液,Rw值为1-35,Rsi值为0.0005-0.04;将此碱金属硅酸盐的水溶液搅拌下加入到步骤(1)中配制的表面活性剂的非极性有机溶剂溶液中,制成碱金属硅酸盐的反胶束溶液;

(3).制备极性有机溶液分散相:取极性有机溶剂,或按4∶1~10∶1的体积比混合极性有机溶剂和水,用无机酸调整极性有机溶剂或极性有机溶液的pH值到1-5;

(4).按1∶3.5~1∶50的体积比将步骤(2)中制备的碱金属硅酸盐的反胶束溶液在快速搅拌下加入到步骤(3)中制备出的极性有机溶液分散相中,混合均匀,然后慢速搅拌,让生成的二氧化硅颗粒陈化1小时~168小时;

(5).将步骤(4)中制成的二氧化硅颗粒的混合液离心分离,下部的沉淀物可再用pH值为2~11的极性溶液洗涤2~5次,每次洗涤之后再离心分离,制备出粒径为5纳米~100纳米的球形二氧化硅颗粒。

2.如权利要求1所述的一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法,其特征在于所述的用无机酸调整极性有机溶剂或极性有机溶液的pH值为1.5-2.5。

3.如权利要求1所述的一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法,其特征在于所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂。

4.如权利要求3所述的一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法,其特征在于所述的非离子表面活性剂为TritonX系列、Span系列、聚氧乙烯醚类。

5.如权利要求1所述的一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法,其特征在于所述的非极性有机溶剂为氯仿、正己烷、环己烷、戊烷、庚烷或直链烷。

6.如权利要求1所述的一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法,其特征在于所述的碱金属硅酸盐是通式为xM2O·ySiO2的化合物,其中x、y为整数,x∶y>0.24;M为碱金属。

7.如权利要求1所述的一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法,其特征在于所述的极性有机溶剂为与水混溶的有机溶剂。

8.如权利要求1所述的一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法,其特征在于所述的极性溶液为甲醇、乙醇或加氨的水溶液、甲醇水溶液、乙醇水溶液。

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