[发明专利]供电能储存用之高表面积金属氮化物或金属氮氧化物

权利要求书

1.  一种产制覆有高表面积氮化铁，氮化钛或γ—氮化钼之基板以供的电容器或电池组构型中作为电能储存元件之方法，此方法包括：

(a)用一选自卤化铁，卤化钛或卤化钼之金属卤化物及一液态挥发性载体之溶液或浆液来涂覆一固态基板之一或二个平坦的蚀刻表面，该基板是一薄片型；

(b)在介于约150及400℃间之温度下使步骤(a)之涂有金属卤化物表面膜一载体之基板与氧，空气或其结合物接触约5至602分钟以分别转化卤化铁，卤化钛或卤化钼成薄片状之氧化物且除去液态挥发性载体；

(c)如所需地重复步骤(a)和(b)以在基板上得到金属氧化物之累积厚度，此累积之金属氧化物涂层具有高的表面积，且除去挥发性载体；

(d)在介于约150及400℃下，在氧，空气或其结合物中(c)之涂有金属氧化物膜的基板约1至3小时以转化至少约95％金属氯化物成金属氧化物；

(e)以少于约每分钟40℃之速率在氮气氛中缓慢地增加涂有金属氧化物之基板的温度至介于500至800℃；

(f)在介于约500至800℃间使步骤(d)中所产制之涂有氧化物之基板与选有过剩流动之气态氨或氢气和氮气之混合物中之氮源接触1至6小时，此处理将95％以上之氧化物涂层分别转化成氮化铁，氮化钛或γ—氮化钼层在基板上，该氮化物层具有高表面积且是导电的；且

(g)冷却至室温且回收步骤(e)中所产制之涂有高表面积氮化物之基板。

2.  如权利要求1所述之方法，其中金属卤化物选自氯化物或溴化物。

3.  如权利要求2所述之方法，其中在步骤(a)中之金属卤化物是氯化钼，且步骤(f)之γ—氮化钼膜具有超过16m²/g之表面积。

4.  如权利要求1所述之方法，其中在步骤(a)中之基板是选自铁，钛，钼，铝，铜，锆，镍或其结合物。

5.  如权利要求1所述之方法，其中在步骤(b)中接触是藉浸渍涂覆或藉喷雾涂覆而发生。

6.  如权利要求1所述之方法，其中液态挥发性载体选自乙醇，丙醇，丁醇，戊醇，己醇，环己醇，乙醚，二噁烷，四氢呋喃，二甲基乙酰胺，二乙基乙酰胺，丙酮，甲基乙基酮，丁酮，乙酸乙酯，乙酸丙酯，二氯甲烷，氯仿，四氯化碳，苯，甲苯，二甲苯或其混合物。

7.  如权利要求6所述之方法，其中液态押发性载体选自乙醇，丙醇，丁醇，戊醇或己醇。

8.  如权利要求1所述之方法，其中：

在步骤(a)中金属卤化物是氯化钼，且基板是选自钛，钼，铁，铝，铜或其结合物且液态，挥发性载体是异丙醇；

在步骤(f)中氮源是流动的氨，温度介于约500及800℃间约1至6小时，且产制γ—氮化钼。

9.  如权利要求8所述之方法，其中表面积是介于约10及60m²/g间，且在步骤(e)和(f)中之温度是约700℃。

10.  如权利要求6所述之方法，其中载体是C₂—C₆醇类，且水以少于1wt％之量存在。

11.  如权利要求1所述之方法，其中：

在步骤(a)中金属卤化物是氯化钛且在步骤(f)中形成氮化钛。

12.  如权利要求11所述之方法，其中：

在步骤(a)中液态挥发性载体是异丙醇；

在步骤(b)中温度介于约150及300℃间且时间介于约5及30分钟让；

在步骤(c)中重复步骤之数目是介于10及20间；

在步骤(d)中温度介于约150及300℃间且时间介于约2及3小时；

在步骤(e)中加热速率是约40℃/分钟至800℃；且

在步骤(f)中在约800℃下使用流动之气态氨与氢历约3至5小时。

13.  如权利要求12所述之方法，其中在步骤(a)中之基板选自铁，钛，钼，铝，铜，锆，镍或其结合物。

14.  如权利要求11所述之方法，其中液态挥发性载体是醇或醇类混合物。