[发明专利]制备磺酰胺的方法

说明书

本发明涉及制备烷烃-磺酰胺的方法，具体地说，本发明涉及获取烷烃-磺酰胺在极性有机溶剂中的溶液的方法。

烷烃-和芳烃磺酰胺为人所熟悉并可用于化学的不同方面例如在合成除草活性化合物中的中间体。磺酰胺可方便地通过磺酰卤与相应的伯胺或仲胺或氨反应来制备，例如：

          

有各种文献阐述了在有机溶剂中这种类型的合成，例如US5455377公开了用脂族腈如乙腈作为溶剂，EP 519235公开了使用二氧戊环作为溶剂。使用有机溶剂具有下列缺点：需要再循环系统和其通常为挥发性且昂贵的溶剂。此外这种方法产生溶剂湿润的卤化铵或氢卤化胺，它们可能会产生处理问题。

EP 439687公开了一种在没有另外的溶剂存在的沸腾条件下制备烷烃-和芳烃磺酰胺的方法。该方法具有需要使用无水氨或胺的缺点。在所述反应中产生的卤化铵或氢卤化胺副产物可用碱金属氢氧化物如氢氧化钠或氢氧化钾处理而形成可回收的相应碱的卤化物盐和游离氨或烷基铵。所述磺酰胺/盐混合物可直接用于其计划的用途或者可通过溶剂提取后过滤从所述盐中回收。EP 439687的一个对比例公开了使用氢氧化铵水溶液制备甲磺酰胺的方法。但是，在这个具体实施例中，反应一旦完成后就将水减压蒸发，没有尝试将得到的甲磺酰胺和氯化铵分离。

EP 333557公开了一种产生两相混合物的从芳基磺酰卤制备芳基磺酰胺的方法。

本发明提供了制备下式的磺酰胺的方法：

                   RSO₂NR¹R²

式中R代表C₁-C₁₀烷基；和R¹和R²分别代表氢、C₁-C₁₀烷基或C₆-C₁₀芳基；它包括使相应下式的烷烃-或芳烃磺酰卤：

                   RSO₂Hal

式中Hal代表卤素；与相应下式的化合物：

                   NHR¹R²在含水溶剂中反应并将磺酰胺从得到的混合物提取到一极性有机溶剂中。

本发明方法可分批、半连续或连续进行。

按照本发明方法制备的烷烃磺酰胺可包括直链、支链或环状C₁-C₁₀烷基。本发明方法具体可用于制备短链烷烃磺酰胺如C₁-C₄烷烃磺酰胺，特别是甲磺酰胺和乙磺酰胺。

用作原料的式RSO₂Hal的磺酰卤优选磺酰氯。

当R¹和R²代表C₁-C₁₀烷基或C₆-C₁₀芳基时，它们可代表的具体基团包括苯基、萘基和直链、支链或环状C₁-C₁₀烷基。但是，R¹和R²优选代表氢，就是说所述式NHR¹R²化合物是氨。

本发明方法所需的原料可从市场上购买或者可通过本领域技术人员熟知的方法制备。

在本发明的方法中，优选将磺酰卤加入到式NHR¹R²化合物的水溶液中。用于所述反应的化合物NHR¹R²的溶液优选为10-35％的溶液，更优选为饱和溶液。用于所述反应中的化合物NHR¹R²与磺酰卤的摩尔比率优选为约2.5-5.0，更优选为3.0-4.0。磺酰卤加入到反应混合物中的操作优选在从环境温度到约80℃的温度、更优选在25-50℃的温度下进行。