[发明专利]芳香族二羧酸的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及对苯二甲酸或萘二羧酸等芳香族二羧酸的制造方法，更详细地说，涉及能高效率分离所生成结晶的芳香族二羧酸制造方法。

背景技术

在以对二甲苯或二烷基萘等含有烷基取代基或部分氧化烷基取代基的芳香族化合物为原料、用分子氧使其发生液相氧化来制造对苯二甲酸或萘二羧酸等芳香族二羧酸的方法中，所生成芳香族二羧酸作为结晶析出，形成浆状物。这种浆状物中除芳香族二羧酸的结晶外，还含有催化剂和溶剂等，有必要把这些东西分离回收。

以下，若以对苯二甲酸的制造方法为例加以说明，则在通过对二烷基苯的液相氧化来制造对苯二甲酸的情况下，所生成对苯二甲酸在母液中成为结晶而析出，生成了含有对苯二甲酸结晶的浆状物。若从这样的浆状物中回收结晶，则可以得到粗对苯二甲酸。而且，若使这样得到的粗对苯二甲酸溶解并通过氧化处理，还原处理等精制步骤来使对苯二甲酸析出，则可以得到含结晶的浆状物。若从这样的浆状物回收结晶，则能得到精制对苯二甲酸。

在上述任何一种情况下，为了从浆状物中回收结晶，先有技术上都是用过滤器或离心分离机进行固液分离后，使结晶在洗涤液中成为浆状物进行洗涤，进而用过滤器或离心分离机进行固液分离，必要时多次重复这一过程。因此，在这样的方法中，有工艺复杂、装置大型化这样的问题。

因此，作为其替代方法，有人采用了借助于旋转过滤器依次进行加压抽吸过滤、洗涤、加压抽吸过滤的方法(特开平1-299618号，对应于美国专利No．5093001)。这种方法是使圆筒状滤材(滤布)边旋转边依次进行加压抽吸过滤、滤饼洗涤、加压抽吸过滤、滤饼剥离的方法。在这种方法中，作为旋转过滤器，若用一般的旋转真空过滤器进行湿滤饼抽吸过滤，则为防止滤液侧成为负压而引起结晶析出从而造成堵塞，湿滤饼要在加压下过滤和洗涤，以防止结晶析出。

因此，用旋转过滤器时，无论在湿滤饼抽吸过滤的情况下还是在加压过滤的情况下，都需要大型气体循环设备。而且在溶剂交换时循环气体中的乙酸因蒸发作用而通过湿滤饼部，从而在结晶中有乙酸残留，使得难以高效率地进行溶剂置换。此外，用旋转过滤器时，在湿滤饼加压过滤的情况下，由于要给装置加压，因而必须在结晶排出通道上设置能阻断压力的设备。

本发明的目的是提供一种芳香族二羧酸制造方法，使得利用简单装置并通过简单操作就可以高效率地进行结晶的分离与洗涤而不引起堵塞，同时还可以回收溶剂或催化剂，而且可以高效率进行溶剂置换。

发明公开

本发明的芳香族二羧酸制造方法是这样一种芳香族二羧酸制造方法，即在含有催化剂的溶剂中用含有分子氧的气体使有烷基取代基或部分氧化烷基取代基的芳香族化合物发生液相氧化来制造芳香族二羧酸的方法，其中

把含有反应生成的芳香族二羧酸结晶的浆状物导入一台在固形物输送带中有过滤部的离心分离机中，进行离心分离，分离成结晶与分离液，

分离的结晶在通过固形物输送带时在过滤部进行过滤，同时接触洗涤液，利用离心力使洗涤排液从过滤部排出而洗涤结晶。

本发明的方法较好的是适用于对苯二甲酸或萘二羧酸的制造。

本发明的方法中，作为用于制造芳香族二羧酸的氧化原料，可以使用有烷基取代基或部分氧化烷基取代基的芳香族化合物(以下有时简称为氧化原料)。这样的芳香族化合物既可以是单环的也可以是双环的。作为上述烷基取代基，可以列举诸如甲基、乙基、正丙基和异丙基等1～4个碳的烷基。而作为部分氧化烷基，可以列举诸如醛基、酰基、羧基和羟烷基等。

作为有烷基取代基的芳香族化合物即烷基取代芳香族烃类的具体实例，可以列举诸如间二异丙基苯、对二异丙基苯、间繖花烃(即甲基·异丙基苯)、对繖花烃、间二甲苯和对二甲苯等有2个1～4碳烷基的二烷基苯类；二甲基萘类、二乙基萘类和二异丙基萘类等有2个1～4碳烷基的二烷基萘类；二甲基联苯类等有2个1～4碳烷基的二烷基联苯类等。

而有部分氧化烷基取代基的芳香族化合物，是上述化合物中的烷基发生了部分氧化，而氧化成如上所述的醛基、酰基、羧基或羟烷基等的化合物。作为具体例，可以列举诸如3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、间甲苯甲酸、对甲苯甲酸、3-甲酰苯甲酸、4-甲酰苯甲酸和甲酰萘羧酸类等。

这些氧化原料可以单独或作为2种以上的混合物使用。

在本发明的方法中，可以用重金属化合物和溴化合物作为催化剂，作为这类化合物，可以举例说明如下。即，作为重金属化合物中的重金属，可以列举诸如钴、锰、镍、铬、锆、铜、铅、铪和铈等。这些可以单独或2种以上组合使用，但特别好的是钴与锰组合使用。