[发明专利]金属粉末的制造方法及制造设备

说明书

技术领域

本发明是关于适用于电子元件中使用的导电胶填料、Ti材质的包层材料、以及催化剂等各种用途的Ni,Cu或Ag等金属粉末的制造方法和制造设备。

背景技术

Ni,Cu,Ag等导电性的金属粉末可用于层压陶瓷电容器的内部电极的形成、特别是Ni粉末在这方面的用途最近受到重视。其中利用干式制造方法制造的Ni超细粉末被认为很有前途。根据随着电容器的小型化、大容量化，而对内部电极提出的薄层化·低电阻化等要求、当然希望颗粒直径在1μm以下，直径在0.5μm以下的超细粉末也是迫切需要的。

对于上述金属粉末的制造方法历来已有种种提案。例如在特公昭59-7765号公报中，阐述了将固体氯化镍加热蒸发成为氯化镍蒸汽、并对其高速喷射氢气、在界面不稳定的领域中使核生长的方法。另外在特开平4-365806号公报中，阐述了将固体氯化镍蒸发所得氯化镍蒸汽(以下略为NiCl₂气体)在分压为0.05～0.3,1004℃～1453℃的条件下实行气相还原的方法。利用这些制造方法、据称可生成平均颗粒直径为0.1～数μm的球状超细Ni粉末。

但是由于与上述提案相关的金属粉末制造法都是以固态的氯化镍为起始原料，因而存在以下本质上的问题。①由于必须具有固体NiCl₂的加热蒸发(升华)操作，难于稳定地发生蒸汽。其结果使得NiCl₂气体的分压发生改变、造成产生的Ni粉末的直径不稳定。②工艺过程的运转中，蒸发部位的固体NiCl₂的量的变化会使蒸发速度发生变化，无法稳定地生产。③由于NiCl₂含有结晶水，不但使用前必须经过脱水处理，而且脱水不完全会导致所生成的Ni粉末的氧化污染。④由于固体NiCl₂蒸发速度缓慢，因而为将NiCl₂气体转移至还原工序，需要大量的输送气体(氮气等惰性气体)，并且为将氮气等加热还需要额外的加热能量。⑤因此，还原工序中NiCl₂气体的浓度(分压)无法提高，这不仅使Ni粉末的生产速度变慢，而且需要大的反应容器。

所以本发明是考虑上述情况后，可以达到下述目的的金属粉末的制造方法及其制造设备。1)可以稳定地制造平均颗粒直径为0.1～1.0μm的Ni,Cu或Ag等粉末(超细粉末)。2)不含加热蒸发(升华)工序，反应容易控制。3)整个过程可通过气体流量来控制，可随意制造具有所希望的颗粒直径的金属粉末。4)气体和能量的消耗量少。

发明的说明

本发明的金属粉末制造方法的特征是具有将金属和氯气相接触从而连续生成金属氯化物气体的氯化工序和，将在氯化工序中产生的金属氯化物气体与还原性气体相接触从而将金属氯化物连续进行还原的还原工序。

利用气相反应制造金属粉末的过程中，金属氯化物气体与还原性气体接触的瞬间生成金属原子，由于金属原子互相间的冲撞·凝集使得超细粒子生成并长大。而且还原工序的环境中金属氯化物气体的分压和温度等条件决定了所生成的金属粉末的颗粒直径。根据本发明的金属粉末的制造方法，因为是按照氯气的供给量产生相应量的金属氯化物气体，所以能够通过控制氯气的供给量来控制输送到还原工序去的金属氯化物气体的量。进而由于金属氯化物气体是在氯气和金属间反应发生的，所以与将固体金属氯化物加热蒸发产生金属氯化物气体的方法不同，不但可以减少输送气体的使用量，也可以根据制造条件完全不使用输送气体。这样，因为输送气体使用量的减少及与其相应的加热能量的减少，可以使制造成本降低。

另外，通过把惰性气体混入氯化工序中产生的金属氯化物气体中，可以控制还原工序中金属氯化物气体的分压。这样，通过控制氯气的供给量或供给到还原工序的金属氯化物气体的分压，不但可以控制金属粉末的直径，使金属粉末的直径稳定，也可以任意设定颗粒直径。

另外，本发明的金属粉末制造设备具有以下特征。设备包含将内部填充的金属进行氯化的氯化炉和将氯化炉中产生的金属氯化物气体加以还原的还原炉；氯化炉中具有向炉内供给金属的原料供给管，向炉内供给氯气的氯气供给管，将产生的金属氯化物气体转移至还原炉的输送管、以及为把金属氯化物气体进行稀释而向炉内供给惰性气体的惰性气体供给管；还原炉中具有将金属氯化物气体向炉内喷射的喷咀，向炉内供给还原性气体的还原性气体供给管，以及为使被还原的金属粉末冷却而向炉内供给惰性气体的冷却气体供给管；氯化炉设置在还原炉上方，由于氯化炉与还原炉直接相连，氯化反应和还原反应可同时并且连续地进行。