[发明专利]用于制备醋酸乙烯酯催化剂的两步加金方法

权利要求书

1.一种制备用于合成不饱和酯的催化剂的方法，其中催化剂载体用水溶性钯化合物和水溶性金化合物浸渍，并将水溶性钯化合物和水溶性金化合物以水不溶性钯化合物和水不溶性金化合物的形式固定在载体上，清洗除去阴离子，将水不溶性钯化合物还原为钯金属和将水不溶性金化合物还原为金金属，用碱金属醋酸盐水溶液浸渍所得的催化剂，和清洗和干燥所得的催化剂，该方法的改进包括在两步法中浸渍和固定水溶性金化合物，其中将第一数量的水溶性金化合物浸渍于载体上，然后以第一数量的水不溶性金化合物形式固定于载体上，随后用第二数量的水溶性金化合物浸渍载体并以第二数量的水不溶性金化合物形式固定第二数量的水溶性金化合物，其中在第一次浸渍步骤中添加成品催化剂总金量的1/2至3/4的金。

2.根据权利要求1的方法，其中在用第一数量的水溶性金化合物浸渍和固定催化剂载体之前，将水溶性钯化合物固定到催化剂载体上。

3.根据权利要求1的方法，其中同时将水溶性钯化合物和第一数量的水溶性金化合物浸渍，然后固定到催化剂载体上。

4.根据权利要求1的方法，其中同时将水不溶性钯化合物和第一数量和第二数量的水不溶性金化合物还原成钯和金金属。

5.根据权利要求2的方法，其中在用第二数量的水溶性金化合物浸渍催化剂载体之前，将固定了的钯化合物和第一数量的固定了的水溶性金化合物还原为钯金属。

6.根据权利要求1的方法，其中水溶性钯化合物的固定方法是，将用水溶性钯化合物浸渍过的载体浸没在一种溶液中约16小时，该溶液含有与水溶性钯化合物反应的化合物，从而将水不溶性钯化合物沉积在浸渍过的载体上。

7.根据权利要求1的方法，其中用水溶性钯浸渍过的载体在含与水溶性钯化合物反应的化合物的溶液中旋转，以完成水溶性钯化合物转化为水不溶性钯化合物的沉积。

8.根据权利要求7的方法，其中浸渍过的载体在约1至约10rpm转速下旋转至少约0.5小时。

9.根据权利要求1的方法，其中在含与水溶性金化合物反应的化合物的溶液中旋转用第一数量的水溶性金化合物浸渍过的载体，以完成水不溶性金化合物的沉积。

10.根据权利要求9的方法，其中浸渍过的载体在约1至约10rpm转速下旋转至少约0.5小时。

11.根据权利要求1的方法，其中旋转包含第二数量的浸渍过水溶性金化合物的载体以完成水不溶性金化合物的沉积。

12.根据权利要求11的方法，其中载体在约1至约10rpm转速下旋转至少约0.5小时。

13.根据权利要求1的方法，其中浸渍在载体上的第一数量的水溶性金化合物的固定方法是，在含与第一数量的水溶性金化合物反应的化合物的溶液中浸没浸渍过的载体约16小时，以将第一数量的水溶性金化合物沉积为水不溶性金化合物。

14.根据权利要求1的方法，其中浸渍在载体上的第二数量的水溶性金化合物的固定方法是，在含与第二数量的水溶性金化合物反应的化合物的溶液中浸没浸渍过的载体约16小时，以将第二数量的水溶性金化合物沉积为水不溶性金化合物。

15.根据权利要求1的方法，其中用含第二数量的水溶性金化合物和固定化合物的溶液浸渍载体。

16.根据权利要求1的方法，其中用包含乙烯或肼的还原剂将水不溶性钯化合物和第一和第二数量的水不溶性金化合物还原为钯金属和金金属。

17.根据权利要求16的方法，其中还原剂为肼并且肼与钯和金金属的重量比为约12∶1。

18.根据权利要求1的方法，其中在两步中固定水不溶性钯化合物和第一数量的水不溶性金化合物，第一步固定采用含有与水溶性钯化合物和第一数量水溶性金化合物反应的化合物的溶液，以在载体上沉积水不溶性钯化合物和第一数量的水不溶性金化合物，然后在第二固定步骤中将载体与含与水溶性钯和金化合物反应的化合物的另一溶液接触，以进一步在载体上沉积水不溶性钯和金化合物。

19.根据权利要求1的方法，进一步包括用碱金属醋酸盐浸渍载体。