[发明专利]蜜胺的制备方法

权利要求书

1．从包含蜜胺的脲反应产物中制备蜜胺的方法，它包括以下步骤：通过使所述反应产物直接与处于超临界态的冷却介质接触而将其冷却，以得到固体高纯度蜜胺产物。

2．根据权利要求1的方法，其中所述冷却介质是氨。

3．根据权利要求2的方法，其中所述氨处于在所述冷却步骤期间形成的约0.9-2.5的对比压力的压力下。

4．根据权利要求3的方法，其中所述氨处于在所述冷却步骤期间形成的约1至反应器压力的对比压力的压力下。

5．根据权利要求2的方法，其中所述氨处于在所述冷却步骤期间形成的约0.9-2的对比温度的温度下。

6．根据权利要求5的方法，其中所述氨处于在所述冷却步骤期间形成的约1-1.5的对比温度的温度下。

7．根据权利要求1的方法，其中所述方法还包括以下步骤：在所述冷却步骤之前的补充反应阶段，使所述反应产物与氨反应以制得包含蜜胺的补充反应产物。

8．根据权利要求7的方法，其中所述方法还包括以下步骤：在所述补充反应步骤之后和所述冷却步骤之前，将所述的补充反应产物蒸发以生成包含蜜胺的气态补充反应产物。

9．根据权利要求7的方法，其中所述补充反应步骤利用约0.01-10摩尔氨/摩尔蜜胺。

10．根据权利要求9的方法，其中所述补充反应步骤利用约0.1-2摩尔氨/摩尔蜜胺。

11．根据权利要求7的方法，其中所述补充反应步骤持续约1分钟-3小时。

12．根据权利要求11的方法，其中所述补充反应步骤持续约2分钟-1小时。

13．根据权利要求1的方法，其中所述方法还包括以下步骤：在所述冷却步骤之前，将所述的反应产物蒸发以生成包含蜜胺的气态反应产物。

14．根据权利要求1的方法，其中所述蜜胺产物的纯度大于99％(重量)。

15．根据权利要求14的方法，其中所述蜜胺产物的纯度约为99.5-99.95％(重量)。

16．从脲中生产蜜胺的连续法，它包括以下步骤：

在压力约为5-25MPa和温度约为325-450℃的反应器中将脲热解以制得含有液态蜜胺、气态二氧化碳和气态氨的反应产物；

将所述反应产物作为混合流送入气-液分离器单元中；

在所述气-液分离器单元中将所述反应产物分离成含有蜜胺蒸汽的二氧化碳和氨废气和液态蜜胺；

同时

(a)将所述含有蜜胺蒸汽的二氧化碳和氨废气送至蜜胺洗涤器单元，并用熔融的脲洗涤所述废气以预热所述熔融脲和冷却所述废气并从中转移出所述蜜胺蒸汽，然后将二氧化碳和氨气从所述蜜胺洗涤器单元除去并将含有所述蜜胺的所述预热后的熔融脲送往所述反应器，和

(b)将所述液态蜜胺送往补充反应器容器；

在所述补充反应器容器中使所述液态蜜胺与氨反应以制得补充反应后的液态蜜胺；

将所述补充反应后的液态蜜胺送往产物冷却器；

在所述产物冷却器中，通过使补充反应后的液态蜜胺直接与处于超临界态的冷却介质接触而将其冷却以制得固体高纯度蜜胺产物；

回收所述的固体高纯度蜜胺产物。

17．在通过热解脲以制得二氧化碳、氨和蜜胺来生产蜜胺产物的连续高压法中，所述改进之处(其中蜜胺为液相)包括：使所述液态蜜胺与处于超临界态的冷却介质接触以获得固体蜜胺产物，并将所述蜜胺产物作为含有约99.5-99.95％(重量)蜜胺的固体回收而无需进一步的洗涤或纯化。

18．根据权利要求17的方法，其中所述冷却介质是氨。

19．从脲中生产蜜胺的连续法，它包括以下步骤：

在高压和高温的反应区中热解脲以制得包含液态蜜胺、气态二氧化碳和气态氨的反应产物；

在补充反应区中使所述液态蜜胺与氨反应以制得补充反应后的液态蜜胺；

在产物冷却器中，通过使所述补充反应后的液态蜜胺直接与处于超临界态的冷却介质接触而将其冷却以制得固体高纯度蜜胺产物。