[发明专利]制备噻吨酮和其衍生物的方法无效
申请号: | 97195170.5 | 申请日: | 1997-04-28 |
公开(公告)号: | CN1088458C | 公开(公告)日: | 2002-07-31 |
发明(设计)人: | A·L·比尔森;J·R·I·尤班克斯;A·D·法默;F·D·富德;D·B·海德尔;A·J·马勒 | 申请(专利权)人: | 第一化学公司 |
主分类号: | C07D335/16 | 分类号: | C07D335/16 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 杜京英 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 噻吨酮 衍生物 方法 | ||
1.一种制备噻吨酮和其衍生物的方法,它包括:在硫酸的存在下将有效量的式(I)的化合物其中R独立地选自氢、卤素、C1至C10烷基、C6至C10芳基、C7至C24烷基芳基和C1至C10烷氧基,并且n为1~4,与硫代水杨酸(TSA)或二硫代水杨酸(DTSA)反应,形成包含式(II)的化合物的反应混和物其中R和n同上述定义,并在足够从反应混和物中分离式(II)的化合物的条件下蒸馏该反应混和物。
2.权利要求1的方法,其中所述的蒸馏步骤是在低于约25乇的压力下进行的。
3.权利要求2的方法,其中R为异丙基,并且其中所述的蒸馏步骤是在压力为约5至约10乇的条件下进行的。
4.权利要求1的方法,其中:蒸馏步骤之前用有机溶剂从所述的反应混和物中萃取出式(II)的化合物而形成有机萃取产物;并且其中所述的蒸馏步骤包括蒸馏所述的包含式(II)化合物的有机萃取产物。
5.权利要求4的方法,其中所述的反应混和物包括残余的硫酸,并且其中所述的方法进一步包括:在所述的萃取步骤之前稀释所述的残余硫酸,并且在所述的萃取步骤之后从所述的有机萃取产物中分离所述的稀释过的硫酸。
6.权利要求1的方法,其中:所述的蒸馏步骤之后进行下述步骤:
用有机溶剂形成所述式(II)化合物的溶液;
从所述的溶液中结晶出所述的式(II)化合物;
回收所述的晶体化合物。
7.权利要求1的方法,其中R为C1-C4烷基并且n为1。
8.权利要求7的方法,其中R为异丙基并且n为1。
9.权利要求1的方法,它进一步包括在根据权利要求1中的所述方法制备的并且具有式(II)的化合物存在下,通过将至少包含一个不饱和双键的可聚合化合物暴露于紫外辐射而使之聚合的步骤其中,R独立地选自氢、卤素、C1-C10烷基、C6-C10芳基、C7-C24烷基芳基和C1-C10烷氧基并且n为1-4。
10.权利要求9的方法,其中R为异丙基并且n为1。
11.式(II)的化合物:其中,R独立地选自氢、卤素、C1-C10烷基、C6-C10芳基、C7-C24烷基芳基和C1-C10烷氧基并且n为1-4,并且所述的化合物中基本没有有机的或无机的副产物并且所述的化合物的甲苯溶液所具有的加纳尔颜色指数大约为2或小于2。
12.权利要求11的化合物,其中R为异丙基并且n为1。
13.权利要求11的化合物,其中所述的化合物存在于所述的甲苯溶液中的量为5%或更小。
14.权利要求11的化合物,其中所述的化合物存在于所述的甲苯溶液中的量为1%。
15.一种可光致聚合的组合物,它包括可光致聚合的化合物和权利要求11-14中任一项的化合物。
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