[发明专利]维生素D衍生物结晶及其制备方法无效
| 申请号： | 97196017.8 | 申请日： | 1997-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN1223639A | 公开（公告）日： | 1999-07-21 |
| 发明（设计）人： | 山内刚 | 申请（专利权）人： | 中外制药株式会社 |
| 主分类号： | C07C401/00 | 分类号： | C07C401/00;C07J9/00 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 李华英 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 维生素 衍生物 结晶 及其 制备 方法 | ||
1．下列式(Ⅰ)所示化合物的结晶：
2．经反相色谱法纯化维生素D衍生物的粗产物或初步纯化的产物，然后将纯化的衍生物于有机溶剂中析晶获得的维生素D衍生物结晶。
3．权利要求2所述结晶，其中所述有机溶剂是非质子传递有机溶剂。
4．权利要求3所述结晶，其中所述非质子传递有机溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈或其混合物。
5．权利要求2所述结晶，其中所述维生素D衍生物是下列式(Ⅰ)所示化合物：
6．权利要求5所述结晶，其中所述有机溶剂是非质子传递有机溶剂。
7．权利要求6所述结晶，其中所述非质子传递有机溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈或其混合物。
8．一种维生素D衍生物的纯化方法，该方法包括将所述维生素D衍生物进行反相色谱纯化。
9．权利要求8所述方法，其中所述维生素D衍生物是下列式(Ⅰ)所示化合物：
10．一种维生素D衍生物的纯化方法，该方法包括将所述维生素D衍生物于有机溶剂中析晶。
11．权利要求10所述方法，其中所述有机溶剂是非质子传递有机溶剂。
12．权利要求11所述方法，其中所述非质子传递有机溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈或其混合物。
13．权利要求10所述方法，其中所述维生素D衍生物是下列式(Ⅰ)所示化合物：
14．权利要求13所述方法，其中所述有机溶剂是非质子传递有机溶剂。
15．权利要求14所述方法，其中所述非质子传递有机溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈或其混合物。
16．一种维生素D衍生物的纯化方法，该方法包括经反相色谱法纯化维生素D衍生物的粗产物或初步纯化的产物，然后将纯化的衍生物于有机溶剂中析晶。
17．权利要求16所述方法，其中所述有机溶剂是非质子传递有机溶剂。
18．权利要求17所述方法，其中所述非质子传递有机溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈或其混合物。
19．权利要求16所述方法，其中所述维生素D衍生物是下列式(Ⅰ)所示化合物：
20．权利要求19所述方法，其中所述有机溶剂是非质子传递有机溶剂。
21．权利要求20所述方法，其中所述非质子传递有机溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈或其混合物。
22．一种下列式(Ⅱ)所示化合物的纯化方法：该方法包括将式(Ⅱ)所示化合物的粗产物或初步纯化的产物于醇中重结晶。
23．权利要求22所述方法，其中所述醇是甲醇。
24．下列式(Ⅱ)所示化合物的纯化产物：该产物通过将式(Ⅱ)所示化合物的粗产物或初步纯化的产物于醇中重结晶获得。
25．权利要求24所述方法，其中所述醇是甲醇。
26．一种下列式(Ⅰ)所示维生素D衍生物的纯化产物的制备方法：该方法包括：
将下列式(Ⅱ)所示化合物的粗产物或初步纯化的产物于醇中重结晶，
将重结晶的式(Ⅱ)化合物进行紫外光照射，然后进行热异构化反应，得到式(Ⅰ)所示维生素D衍生物，
经反相色谱法纯化式(Ⅰ)维生素D衍生物的粗产物或初步纯化的产物，和
将所述式(Ⅰ)维生素D衍生物于有机溶剂中析晶。
27．权利要求26所述方法，其中所述有机溶剂是非质子传递有机溶剂。
28．权利要求27所述方法，其中所述非质子传递有机溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈或其混合物。
29．权利要求26-29中任一权利要求所述方法，其中所述醇是甲醇。
30．下列式(Ⅲ)所示化合物：
31．下列式(Ⅳ)所示化合物：
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