[实用新型]一种新型液相色谱柱

说明书

本实用新型涉及以吸附剂处理液体的分离方法用的一种装置，更具体地说是作为分离用的一种液相色谱柱。

色谱法是利用物质在两相中的分配不同，当流动相与固定相作相对运动时，物质在两相中的分配反复进行，使分配比仅有微小差别的组份得到完全分离。液相色谱法在分离化学性质极近似的两种以上的化学元素方面占有重要的位置，例如分离高纯铌、钽，锆、铪，分离制备高纯单一稀土元素。

用液相色谱法分离化学性质相似的组份，因分离因素很小，要分离制备纯度高的物质时，常常需要增加柱的长度，增加柱的体积，就要增加化工原材料的消耗。另外，由于柱长度的加大，柱内压强增大，对柱及其中的填充物的机械强度也提出了更高的要求。

在现有技术中液相色谱柱的结构是一段上下联通的柱，其内装有填充剂(例如离子交换剂，萃淋树脂)，在柱的顶部有一个进液口，在柱的底部有一个出液口，料液及淋洗剂均从顶部的进液口进入柱内，无论是产品还是杂质均从柱底部的出液口排出。对于产品纯度要求不高时，这种色谱分离柱是完全适宜的，但是要想制备分离出高纯度的产品，这种结构的液相色谱柱的缺点就明显地暴露出来。如果用已有技术的液相色谱柱从以B为主要成分的原料中提取B，原料液负载于柱上后，用适宜的淋洗剂进行淋洗时，若原料中的杂质A的分配比小于B的分配比，在淋洗过程中，A首先富集于柱的下部，其含量比在原料中A的含量要高许多倍。杂质A对柱下部的污染程度随其含量的增加而加重。污染的越厉害，要清除就越困难。残余的极微量杂质对于纯度要求不太高的B产品，其影响可以忽略。但是，要得到高纯B产品，其影响就不能忽视了。为了得到高纯B产品，必须消耗大量的后继的淋洗液，将其消除。由于此时淋洗液中B的浓度是逐渐增加的，消耗的淋洗液体积越大，B的损失也越多。

本实用新型的目的就在于研制出一种新型的液相色谱柱，使用这种新型的液相色谱柱能够在不增加柱床体积的情况下提高待提纯产品的纯度及回收率。

本实用新型的一种新型液相色谱柱包括两个以上(含两个)的相互串连并相通的柱，第一个柱的上端设有一个进液口，最后一个柱的下端设有一个出液口，在相邻的两个柱之间设有中间出液口。

为了可以从各个柱的上端用淋洗剂进行淋洗，在相邻的两个柱之间，在中间出液口和下一个柱的上端之间设有中间进液口；为了防止某些填充剂例如离子交换剂树脂颗粒进入出液口或中间出液口中，以在柱的出液口或中间出液口和填充剂之间紧靠填充剂处装有筛板或玻璃纤维、泡沫塑料其中的一种材料为佳。

每一个柱中装有填充剂，所说的填充剂为萃淋树脂、离子交换剂、带有萃取剂的颗粒(例如带有P507的硅球)、带有萃取剂的纤维(例如带有P507的活性炭纤维)等各种填充剂其中的一种。本实用新型的液相色谱柱包括有2-8柱为佳。第一个柱(头一个柱)与其余七个柱中的每一个柱的体积比为1∶0.1～10，第一个柱(头一个柱)的柱径比为10-30∶1，其余的七个柱中的每一个柱的柱径比也为10-30∶1。所说的柱径比为柱的长度与其直径的比。为了使柱中填充剂的上部表面保持在一个水平面上，在填充剂的上面紧靠填充剂处装有筛板或玻璃纤维、泡沫塑料其中的一种材料。

为了在淋洗过程中易于控制淋洗剂的流速，在头一个柱(第一个柱)上装有一个橡皮塞或软木塞，在橡皮塞或软木塞上打一个孔，插入一段玻璃管，管的上端口作为头一个柱的进液口为好。在相邻的两个柱之间最好装上一个三通阀，例如用玻璃制成的三通阀，三通阀中的二通可将这二个相邻的柱连通，另一通作为中间出液口。在三通阀和下一个柱的上端之间装有一个玻璃支管，在玻璃支管的上安装一个旋转活塞，作为中间的进液口。为了更好地控制调节从最后一个柱出液口流出液体的流速，在最后一个柱的出液口处装有一个旋转活塞或套上一段医用橡胶管，在胶管上夹有一个霍夫曼夹，用来控制调节液体的流速。

在进行液相色谱分离时，通常使头一个柱(第一个柱)的体积要满足料液的负载后不穿越，并以除去部分杂质组份为好，使得进入下一个柱的溶液得到净化，这是本领域的普通技术人员均知的，这样就减轻了杂质组份对下一个柱的污染，使需要纯化的组份的淋洗谱带和杂质组份的淋洗谱带的交叉区减小，从而提高了产品的纯度及其回收率。

本实用新型的一种新型液相色谱柱的优点在于：

1．本实用新型的一种新型液相色谱柱结构简单，由于在相邻的两个柱之间增设了中间出液口、中间进液口，可以使大部分杂质从中间出液口排除，仅剩少量杂质进入下一个柱，减轻了对下一个柱的污染，在柱床体积不增加的情况下使被提纯的物质的谱带与杂质物质的谱带交叉区减少，提高了被提纯物质的纯度及其回收率。