[发明专利]一次性脱氟制备饲料级磷酸氢钙的方法

说明书

本发明涉及化学领域，尤其是涉及无机化学领域中饲料级磷酸氢钙的制备方法。

近年来，随着人民生活水平的提高和食品结构的改变，现代化的饲料行业和饲养加工工业得到了一定发展。饲料级磷酸氢钙(CaHpO₄·2H₂O)其磷钙比为1∶1.29，极为接近动物骨骼中的磷钙比例，在所有饲料磷酸盐中，是一种饲效最好的矿物质添加剂。目前，制备饲料级磷酸氢钙的方法，大多采用两段中和法。如《磷肥与复肥》1993年第一期P_21-46硫酸法磷酸制饲料级磷酸氢钙中间试验(1000t/a)研究，对湿法磷酸采用钠盐或钾盐作为脱氟剂，用石灰乳悬浮液，两段中和制得饲料级磷酸氢钙。其主要缺点在于，工艺复杂，P₂O₅损失严重，成本增高，只能除去磷酸中H₂SiF₆形式存在的氟，对HF等形式存在的氟不能除去。脱氟效果还不很理想。

本发明的目的是提供一种与现有制造饲料级磷酸氢钙的方法相比，工艺较简单，脱氟彻底，一次性脱氟制备磷酸氢钙的方法。

本发明一次性脱氟制备饲料级磷酸氢钙的方法是这样实现的，由磷矿粉制备的湿法磷酸，经过滤后加入脱氟剂(钾盐、钠盐及活性二氧化硅)，经充分反应。氟硅酸盐类沉淀过程为：

通过活性二氧化硅参与反应形成沉淀和活性二氧化硅的吸附作用，使磷酸中的氟含量＜0.1％，磷酸中P₂O₅/F≥230，符合国家标准，固液分离后得脱氟磷酸，用CaCO₃、石灰乳进行中和，固液分离，干燥后即为饲料级磷酸氢钙。

本发明一次性脱氟制备饲料级磷酸氢钙的方法与现有方法相比，工艺简单，能一次性去除各种形式存在的氟，提高磷酸中P₂O₅的利用率20-30％，同时降低了生产成本。

详细工艺流程请参照附图。

图1为一次性脱氟制取饲料级磷酸氢钙的工艺流程图。

实施例1

将磷矿粉与浓硫酸在反应槽中反应后，取1600ml料浆经抽滤得磷酸，取含P₂O₅25％的磷酸500ml进入脱氟槽，剩余磷酸返回贮存槽中备用。在脱氟槽中加入含活性二氧化硅成份的脱氟剂140g，氯化钠80g，温度50℃搅拌5小时，沉降，用虹吸法抽取上层磷酸，测含F=0.085％,P₂O₅/F=294，然后加入Ca(OH)₂乳液，边加边搅，待PH=6.0时，停加乳液，反应1小时后甩干、烘干，得到饲料级磷酸氢钙355g，测Ca含量=22.57％，P含量=16.54％，F含量=0.134％。

实施例2

将磷矿粉与浓硫酸在反应槽中反应后，取1500ml料浆经抽滤得磷酸，取含P₂O₅25％的磷酸500ml进入脱氟槽，剩余磷酸返回贮存槽中备用。在脱氟槽中加入含活性二氧化硅成份的脱氟剂100g，氯化钠60g，温度45℃搅拌4小时，沉降，用虹吸法抽取上层磷酸，测F=0.0901％,P₂O₅/F=277，然后加入Ca(OH)₂乳液，边加边搅，待PH=5.4时，停加乳液，反应1小时后甩干、烘干，得到饲料级磷酸氢钙330g，测Ca含量=21.52％，P含量=16.18％，F含量=0.14％。

实施例3

将磷矿粉与浓硫酸在反应槽中反应后，取1500ml料浆经抽滤得磷酸，取含P₂O₅25％的磷酸500ml进入脱氟槽，剩余磷酸返回贮存槽中备用。在脱氟槽中加入含活性二氧化硅成份的脱氟剂70g，氯化钾30g，温度40℃搅拌6小时，沉降，用虹吸法抽取上层磷酸，测F=0.081％,P₂O₅/F=308，然后加入Ca(OH)₂乳液，边加边搅，待PH=4.9时，停加乳液，反应1小时后甩干、烘干，得到饲料级磷酸氢钙315g，测Ca含量=21.31％,P含量=16.18％,F含量=0.13％。