[发明专利]透明液态硅树脂的制造方法及其产品

说明书

本发明涉及硅树脂，特指一种透明液态硅树脂的制造方法及其产品。

众所周知，硅树脂具有优良的介电性，在广泛的温度、湿度和频率范围内保持稳定，还具有优良的耐氧化，耐电弧、耐辐射、耐气候、防水、防盐雾、防霉菌等特性，因此用硅树脂为基料做成的电绝缘漆、涂料、模塑料、层压料等各类产品，在各领域都得到广泛的应用。常用的硅树脂的制造方法大体分两种，第一种制法是用有机氯硅烷或有机烷氧基硅烷经水解缩聚反应制造，在加热或催化剂存在的条件下，进一步转化成三维网络结构的不溶不熔的热固性树脂，其主要缺陷是因含有较多的硅羟基(-SiOH)，该硅树脂在添加玻璃纤维石英粉等无机填料后作模塑料用时，会释放出低分子的化合物而产生气泡、且不能制得透明制品。第二种制法是用二甲基二氯硅烷[(CH₃)SiCl₂]、二苯基二氯硅烷[(C₆H₅)₂SiCl₂]、苯基三氯硅烷[C₆H₅SiCl₃]、甲基乙烯基二氯硅烷[CH₂=CHSiCH₃Cl₂]等为原料，通过水解缩合反应，制成含硅羟基含量较少且含乙烯基的聚合型硅树脂，该硅树脂在加热和过氧化物引发下，其乙烯基的双键打开聚合成三维网状结构的产品，模压时无低分子的化合物产生，其主要缺陷是硅树脂固化时，收缩率较大，容易产生应力开裂现象。

本发明的目的在于提供一种透明液态硅树脂的制造方法及其产品，通过选用较佳的原料和配比，制成透明液态无溶剂的硅树脂，再用聚合型或加成型的固化方式制成三维网络结构，克服现有技术的弊端，达到制成具有较好的强度收缩率小、不开裂的透明硬质硅树脂的目的。

本发明的目的是这样实现的：一种透明液态硅树脂的制造方法，其特征在于：该制造方法包括选择三种原料A、B、和C，其克分子比为A∶B∶C为1∶1-5∶5-1，加阴离子催化剂为原料总重量的0.005-0.04％，在温度为140-180℃，真空度为0.01-0.095兆帕的条件进行减压缩聚反应1-3小时，生成透明液态无溶剂硅树脂，其原料A为含不饱和烃基的有机环硅氧烷，通式为：式中，R₁和R₂分别为相同或不相同的CH₃-、CH₂=CH-或C₆H₅-P为3、4、5；其原料B为聚二有机基硅氧烷，通式为：式中R₃、R₄、R₅、R₆、R₇为相同或不相同的CH₃-、CH₂=CH-或C₆H₅-，m、n为0-1000的任意值；其原料C为二苯基硅二醇，通式为：反应生成物的通式为：式中，X、Y为1-5的任意值。

所述的阴离子催化剂包括碱金属的氢氧化物：KOH、NaOH、LiOH。

所述的阴离子催化剂包括碱金属的氢氧化物与环硅氧烷的反应产物：硅氧烷醇钾、硅氧烷醇钠、硅氧烷醇锂。

所述的三种原料的克分子比为A’∶B’∶C’为1∶2∶3，其中A’为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，其B’为三甲基硅基封端的聚二甲基硅氧烷，聚合度为100，其C’为二苯基硅二醇，其阴离子催化剂为KOH，其用量为三种原料总重量的0.01％。

一种透明液态硅树脂，其特征在于该透明液态硅树脂是用权利要求1所述的方法制备的，其通式为：其中的R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇相同或不相同的CH₃、CH₂=CH-或C₆H₅-其中的m、n为0-1000的任意值；

其中的x、y为1-5的任意值。

本发明的主要优点是：本发明选用不同于常规方法的原料和配比，在阴离子催化剂的条件下进行减压缩聚反应，生成透明液态无溶剂的硅树脂，其原料来源充足，制造方法方便容易控制，其产品为无色粘稠透明的液态硅树脂，贮存稳定，可采用各种补强剂补强，用其制成的模制品具有收缩率小、不变黄、不干裂，有较好的硬度、强度和透明度。