[发明专利]氮化铁磁流体的制造方法

说明书

本发明涉及金属磁性材料，特别涉及金属基复合材料的磁性液体。

磁性液体(又简称磁液、磁流体)是一种由纳米尺寸的磁性微粒(单畴磁粒)通过界面活性剂高度分散于油基液中所形成的亚稳态溶胶体系，界面活性剂和油基液构成了载液。即使在外场力(如重力、离心力、电磁力)的作用下，磁微粒和载液也不发生分离，仍作整体运动。在没有外磁场作用下，它本身不显示磁性，它的磁滞回线是一条通过座标原点的S型曲线。

磁性液体的饱和磁化强度取决于磁性微粒的磁特性和微粒在载液中所占的体积百分数；而它的流体特性(如蒸气压、凝固点、粘度等)主要取决于油基液的原有特性。

金属(如铁)磁性液体的饱和磁化强度高，起始磁导率大，但它易在大气环境下发生氧化，磁性逐渐下降。给生产和使用带来麻烦和不便，为了克服上述缺点，九十年代初，国际上开发成功了金属基化合物的磁性液体，如氮化铁磁性液体。这是一种新型的磁性液体，其耐蚀性明显优于金属型磁性液体，而且可采用浓缩办法来提高饱和磁化强度。日本已制取了具有高饱和磁化强度的氮化铁磁性液体。高性能的氮化铁磁性液体将具有广阔的应用前景。

美国专利US5180512提供了一种氮化铁磁性液体的制造方法。该方法以羰基铁、氨气、氩气和油液为原料，将羰基铁和煤油构成的溶液放入反应器中，该液中还加了聚胺类界面活性剂。其具体工艺是将反应器加热到90℃，保温1小时，再升至185℃，再保温1小时，在整个加热期间，向反应器中输入氨气。上述加热过程要依次反复3-6次，直到煤油中的羰基铁全部被分解完。最后还要用高沸点烃油等来取代煤油。

该方法需经多次升温降温，工艺复杂，操作难度大。另外，该方法将原料-并加入反应炉中，产品的纯净度难于控制。

中国专利CN1144967A公开了一种金属磁性液体的制造方法及装置。该方法采用热分解法，首先将铁磁性金属制成液态羰基金属化合物，并置于容器中，使之蒸发，形成羰基铁蒸气，该蒸气由载气带入混合器中，经稀释后，一并通过多孔板进入分解炉，在炉中进行热分解，生成纳米级金属微粒，并分散于载液中，形成金属磁性液体。其装置由恒温槽、蒸发容器、混合器、多孔板、热分解炉及相应的管道组成。

该专利所提供的制造方法，只能生产金属型磁性液体。使用范围受到限制，不能生产金属基化合物型的磁性液体，如氮化铁磁性液体。

本发明的目的在于提供一种方法简单的，能生产金属基化合物型磁性液体的氮化铁磁流体的制造方法。

本发明所述的氮化铁磁流体的制造方法以羰基铁液体、氨气和载气(氮气、氩气、氢气或其混合气体)为原料，羰基铁液体经蒸发后形成羰基铁蒸气，在混合器中与氨气混合后，一并通过多孔板，进入反应炉中，进行“分解-合成”反应，最终形成氮化铁磁性液体。

本发明所述的方法在氮化铁磁流体制备装置上实施。

现结合附图，对本发明作详细说明。

附图1为本发明氮化铁磁流体制备装置。

图中，1为调节阀，2为流量计，3为蒸发器，4为恒温槽，6为加热保温套，7为反应炉，8为混合器，9为多孔板，10为载液，11为温度显示及控制仪，12、13、14为管道，15为尾气排出管，16为羰基铁液体，17为测量及控制线路，18、19、20分别为载气、稀释气和氨气的输入管道。蒸发器3处于恒温槽4中；管道12的一头伸入羰基铁液体16之中，管道13的一头处于羰基铁液体液面的上方，另一头与混合器8相通；多孔板9处于混合器8和反应炉7之间，多孔板9为透气不透油的隔板；加热保温套6处于反应炉的周围，具有调整反应温度和保温作用。

本发明氮化铁磁流体的制造方法，其具体工艺步骤如下：

[1]羰基铁液体的蒸发

将羰基铁液体置于恒温槽4内的蒸发容器3中，使之蒸发，蒸发温度控制在30-90℃，用载气将蒸发所得的羰基铁蒸气通过管道13送入混合器8中；

[2]羰基铁蒸气的稀释

输入混合器8中的载气及羰基铁蒸气，与由管道19输入的稀释气体混合，羰基铁蒸气进一步稀释；

上述所述的载气和稀释气可为氮气、氩气、氢气中任一种或任两种混合气。

[3]在输入稀释气的同时，通过管道20，向混合器8中输入氨气，稀释气与氨气的比例(体积比)为：1∶(15-50)；

[4]由载气、稀释气、氨气和羰基铁蒸气组成的混合气体通过多孔板9，由混合器8进入反应炉7中，进行反应，反应炉中预先放置了由油基液和界面活性剂组成的载液；

[5]羰基铁蒸气和氨气在反应炉7中进行“分解-合成”反应