[发明专利]苯胺生产中催化剂再生及活化方法

说明书

本发明涉及一种催化剂的再生及活化，具体地说是一种苯胺生产中催化剂再生及活化方法。

国内生产厂家均用硝基苯在常压和高温下，加氢还原制得苯胺，所用催化剂为铜-硅胶催化剂。该催化剂有其周期寿命，当到一定程度时，必须对其进行再生及活化，然后再继续使用，如此反复……。苯胺生产中催化剂的再生及活化是很关键的部分，因其直接关系到苯胺的产量及质量。目前，通常对苯胺生产中催化剂铜-硅胺再生及活化的处理方法均为：

1．再生：

首先停止投加原料硝基苯及关闭蒸汽，用99％的H₂将流化床内的物料吹净。之后用纯氮气(99％)置换系统，经分析尾气氮中含氢小于0．5％后，慢慢加入空气，使催化剂表面的树脂状物质炭化燃烧；时刻注意调节空气流量，切不可使床温超过400℃，当床层温度出现下降趋势时，说明再生完毕；

2．活化：

当床温降至210～220℃时，用纯氮气置换系统内的空气，并分析尾气含氧量小于0．5％。当床温至180℃左右时，开始通纯H₂(99％)进行还原反应，并维持一定的升温速度。当最后流化床床顶温度呈下降趋势时，说明活化已经结束，此时床中心温度约在270～285℃。再维持此温度6～8h。即视为活化过程已完成，可以投料生产。

上述再生及活化方法存在以下缺点：无论再生还是活化，均必须使用高纯度的N₂(99％)，若生产厂家自身没有氮气生产设备，要么花费数百万元购置生产氮气的设备、要么购用钢瓶装纯氮气，纯氮气价格较高，导致苯胺生产成本增加。

本发明的目的在于提供一种无须用纯氮气同样能完成苯胺生产中催化剂再生及活化方法，该方法方便实用，节省生产费用，降低生产成本。

本发明的目的是通过以下方案实现的。

一种苯胺生产中催化剂再生及活化方法，其特征在于：

1．再生：

首先停止投加原料硝基苯及关闭蒸汽，用99％的H₂将流化床内的物料吹净，之后用合成氨废气-二气回收气置换系统，利用二气回收气进行循环，使系统降温，直到流化床床层温度降至50～80℃，然后通入空气进行再生，控制床层温度低于400℃，当床层温度呈下降趋势时，再生完毕。

2．活化：

当床温下降到80℃以下时，用二气回收气代替纯氮气缓慢置换系统内的空气，并分析尾气，当含O₂量小于0．5％时，再用纯H₂置换系统，分析尾气，当含H₂≥98．5％时，开始升温，升温速度控制在40℃／h，当流化床床顶温度呈下降趋势时，活化结束，当流化床中心温度在280℃左右时，再持续6～8小时，活化完成。

本发明提供一种苯胺生产中催化剂再生及活化方法，由于采用合成氨废气-二气回收气置换系统，而不是昂贵的纯N₂，从而方便实用，节省了生产费用，降低生产成本，同时对一些新建苯胺生产厂家，若没有制纯N₂装置，则可省去数百万元投资。本发明的方法与现有技术相比，再生及活化曲线相似，不存在很大的差异，催化剂所承受负荷几乎一样，同样重量的催化剂单日产量也几乎没有差别，催化剂的单程寿命也是一样的，所生产出来的苯胺质量也在要求范围内。

下面结合实施例对本发明详细说明。

实施例。

1．再生；

首先停止投加原料硝基苯及关闭蒸汽，用99％的H₂将流化床内的料吹净。之后用廉价的合成氨废气-二气回收气置换系统，并利用回收气进行循环，而使系统降温，直到流化床床层温度降至80℃以下(含80℃)，然后通入空气进行再生，并严格控制空气通入量，控制床温低于400℃，当最后床层温度呈下降趋势时，说明再生完毕。

2．活化：

当床温下降到80℃以下时，用二气回收气置换系统内的空气，并分析尾气含O₂量小于0．5％，然后再用纯H₂置换系统，并分析尾气含氢气≥98．5％，之后开始升温，并维持40℃／h的升温速度，当床中心温度升至150～155℃时，通入一定量的二气回收气，以维持一定的升温速度，以防止出现飞温现象。当最后流化床床顶温度呈下降趋势时，说明活化已结束。此时流化床中心温度约在280℃左右，再维持此温度6～8小时，即视为活化过程已完成。