[发明专利]吸附树脂法从甜菊糖中富集、分离菜鲍迪甙A无效
申请号: | 98104776.9 | 申请日: | 1998-02-18 |
公开(公告)号: | CN1078217C | 公开(公告)日: | 2002-01-23 |
发明(设计)人: | 何炳林;陈天红;张杨;史作清 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;B01J20/26;C07H1/08 |
代理公司: | 天津市学苑有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 谭海安 |
地址: | 30007*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 树脂 甜菊糖 富集 分离 菜鲍迪甙 | ||
1.一种用于分离富集莱鲍迪甙A的大孔吸附树脂,其特征在于它是用下列方法合成:于三口瓶中将工业二乙烯苯50-100克、4-乙烯基吡啶1-15克,过氧化苯甲酰0.5-1.5克,混合均匀,加入总重量为50-300克的混合致孔剂烷基苯与液体石蜡,其中烷基苯与石蜡的重量比为1∶1-10∶1;加入NaCl水溶液,使水油相体积比控制在3∶1-5∶1,并加入0.5-1.0%的聚乙烯醇做为表面活性剂;开动搅拌,控制搅拌速度,使小球粒径分布在80-200目之间;以5℃/10min的速度匀速缓慢升温至80℃,恒温反应2小时,继续升温至90℃,恒温反应4小时;最后升温至95-100℃煮球2小时,使聚合完全;所得树脂用水充分洗涤,凉干后分别用乙醇、石油醚各抽提8小时,室温下减压干燥备用;
称取一定量的树脂用适量乙醇溶胀过夜,然后逐渐过渡到水相;准确量取20ml湿树脂并将其转入内径为0.8-1.0cm树脂柱中,以1BV/h流速使20-30ml稀HCl溶液缓慢流过树脂床,然后水洗至中性;再以1BV/h的流速使20-30ml 1N的NaOH溶液缓慢流过树脂床,水洗至中性备用。
2.一种以树脂法分离富集莱鲍迪甙A的方法,其特征在于在权利要求1所述的大孔吸附树脂床中,以1BV/h的流速缓慢流过浓度为4mg/ml的甜菊糖水溶液,此时树脂对甜菊糖分子产生选择性吸附作用,检测流出液,380ml开始泄漏,自泄漏点起每20ml为一组分等体积接收流出液,并用HPLC进行监测,直至500ml后流出液中A甙含量小于S甙,合并流出液,浓缩至干燥,得到高A甙含量甜菊糖200mg,树脂可用70%乙醇再生,用水洗净后可反复使用。
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