[发明专利]普罗布考原料药的合成方法无效
| 申请号： | 98106550.3 | 申请日： | 1998-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN1228419A | 公开（公告）日： | 1999-09-15 |
| 发明（设计）人： | 方树青;王文信;许树旭;黄飞龙;陆辉明;卢丽君;张德祥 | 申请（专利权）人： | 承德市普宁制药厂 |
| 主分类号： | C07C323/20 | 分类号： | C07C323/20;C07C319/14 |
| 代理公司： | 承德市专利事务所 | 代理人： | 檀增敏 |
| 地址： | 06700*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 普罗 原料药 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种普罗布考原料药的合成方法，其特征在于：
(1)硫化：将甲苯、2,6-二叔丁基苯酚和碘，冰盐浴冷却至-10℃-0℃，滴加一氯化硫，保温反应，将反应液用KI溶液洗涤，得甲苯溶液；
(2)还原：将上述甲苯溶液加入锌粉，滴加浓盐酸，继续反应，回流至甲苯液无色，除去甲苯，冷凝，得固体2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚；
(3)缩合：将甲醇预热，加入上述固体，搅拌溶解，加入盐酸和丙酮，搅拌反应，冷却，静置，过滤，得固体普罗布考。
2、根据权利要求1所述的普罗布考原料药的合成方法，其特征在于：硫化时，2,6-二叔丁基苯酚与一氯化硫的量为1∶0.60-1.00mol，硫化温度为-5℃-20℃，硫化时间2-8小时。
3、根据权利要求1所述的普罗布考原料药的合成方法，其特征在于：还原时，加酸时间为1-2小时，继续反应时间为0.5-3小时。
4、根据权利要求1所述的普罗布考原料药的合成方法，其特征在于：缩合反应时间为2.5-5小时，静置时间为过夜。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的普罗布考原料药的合成方法，其特征在于：将所得的固体普罗布考用90％的乙醇重结晶，制得精品。
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