[发明专利]β-二酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 98107897.4 申请日: 1993-11-06
公开(公告)号: CN1232014A 公开(公告)日: 1999-10-20
发明(设计)人: S·查萨;M·伽伊;G·姆尔 申请(专利权)人: 罗狄亚化学公司
主分类号: C07C45/72 分类号: C07C45/72;C07C49/12
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 刘金辉
地址: 法国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 制备 方法
【说明书】:

本发明涉及一种通过克莱森(Claisen)缩合反应以制备新型β-二酮的方法,所述的β-二酮具有以下的化学式(Ⅰ)和化学式(Ⅱ):

R1COCH2COR2    (Ⅰ)

R2COCH2COR2    (Ⅱ)

该缩合反应如下式所示:

β-二酮是一类具有广泛工业用途的化合物,例如用于金属提取和聚合物稳定化。β-二酮是目前最好的较易获得的用于卤代聚合物(如PVC)的有机稳定剂。因此这些化合物在工业上已变得日益重要。

但是稳定剂组合物的研制开发迄今尚未产生如下的含β-二酮的组合物,这种组合物可溶于稳定剂组合物中其它添加剂的溶剂中,和/或β-二酮组合物就用作这种溶剂。工业上对于卤化聚合物用的液体稳定剂组合物的需求正在增长,这种组合物应为“单一成分”或“单组分”配方而且不产生令人不快的气味。到目前为止一直是用外加的溶剂来配制液体稳定剂组合物,但是使用这类溶剂的做法已经变得日益不可取了,这主要是出于对职业健康以及被稳定聚合物中所含挥发性成分的去除问题的关注。

因而对β-二酮组合物有需求,这种组合物不仅在其使用温度(一般为室温)下为液体,而且甚至在较大的比例下仍能与卤代聚合物用的单一成分液体稳定剂配方中的其它配料相混溶。

低粘度液体产品的优点是很显著的,以下是一份未完全列举的清单:

-该产品可以计量并用泵注入到聚合物主体中;

-该产品可以浸渍在载体中,如水滑块石矿物,CaCO3,以及钙盐和锌盐;

-可以允许采用无粉尘操作,这在非食品应用中与二苯甲酰甲烷(其爆炸极限相当低)相比有重大优点。

但是在开发β-二酮时主要问题是制造成本,因为比方说,在聚合物工业中使用昂贵的稳定剂这是很不实际的。

目前最常用的制备β-二酮的方法是酯和一种酮的负碳离子反应,这在欧洲专利第0,454,623号(Ciba Geigy AG公司)和美国专利第5,015,777号(Witco公司)中有所披露。但这种方法的不利之处是导致许多副反应,例如丁烯醛化和生成β-酮酯。

例如在欧洲专利第0,454,623号中,曾试图用以下办法提高β-二酮的产率:即使用二甲基亚砜(DMSO,一种较贵的溶剂),可能还加有乙醇,在低温下,在氢氧化钠或一种醇化物存在下进行反应。但对酯而言的产率则为中等水平。

类似地在美国专利第5,015,777号中,所用溶剂不太贵而且较易与未加工的反应混合物分离,但所用的酯大大过量。除去烷基苯甲酸酯之后相对于酯而言的产率只是中等到较差。另外,低反应产率所得到的反应混合物不经高效能的净化就不能使用,大量过量的酯要循环复用,这往往是昂贵的,或者说不希望的。

因此本发明的一个目的是提出一种含β-二酮的稳定剂组合物,它在组合物使用温度下为液体。本发明的又一个目的是提供含β-二酮的稳定剂组合物,它与“单一”成分液体稳定剂配方中的其它配料至少是部分互溶的。

本发明的再一个目的是提供能得到β-二酮高产率的方法,而所用的试剂却比较便宜。本发明的另一个目的是提供能得到高纯度β-二酮的方法。

根据这些以及其它的目的,本发明的第一种实施方案涉及卤代聚合物用的稳定剂组合物,它包含有效数量的至少一种β-二酮化合物,该化合物由化学式(Ⅰ):

R1COCH2COR2    (Ⅰ)或化学式(Ⅱ):

R2COCH2COR2    (Ⅱ)表示,其中的R1由化学式

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