[发明专利]制备2－苯胺基吖啶酮的方法

权利要求书

1.一种从结构式II所表示的2，5-二苯胺基对苯二甲酸制备结构式I

所表示的2-苯胺基吖啶酮的方法，其中在该两结构式中的R和R₁分别独立地为氢原子，C₁-C₄烷基，C₁-C₄烷氧基或卤素，该方法包括步骤：

(a)将结构式II所表示的2，5-二苯胺基对苯二甲酸环化得到一种中间产品混合物，其中包含主要成分2-苯胺基-3-羧基吖啶酮以及次要成分喹吖啶酮；

(b)将所述中间产品混合物与一种能在温度提高时溶解结构式I所表示的2-苯胺基吖啶酮，但不溶解喹吖啶酮的有机溶剂混合；

(c)在升高的温度下，将步骤(b)混合物中的2-苯胺基-3-羧基吖啶酮脱羧化，得到一种包含固态喹吖啶酮和溶于溶剂中的结构式I所表示的2-苯胺基吖啶酮的产品浆液；

(d)将固态喹吖啶酮，催化剂，以及其他不溶的杂质从溶剂中分离出来，这样得到一种包含溶解的2-苯胺基吖啶酮的溶液；和

(e)随后从溶剂中分离2-苯胺基吖啶酮。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在该两结构式中的R和R₁分别为氢原子。

3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)是在具有75-85％的P₂O₅含量的多聚磷酸中完成的。

4.根据权利要求1所述的方法，其中中间体产品混合物包含占混合物中2-苯胺基-3-羧基吖啶酮与喹吖啶酮总重量的80-98重量％的2-苯胺基-3-羧基吖啶酮以及20-2重量％的喹吖啶酮，优选为85-98重量％的2-苯胺基-3-羧基吖啶酮以及15-2重量％的喹吖啶酮。

5.根据权利要求1所述的方法，其中溶剂的沸点高于200℃，优选为220至290℃范围内。

6.根据权利要求5所述的方法，其中溶剂为一种未被取代的或被C₁-C₄烷基取代的芳香烃，一种未取代的或被C₁-C₄烷基取代的芳香醚，或一种它们的混合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其中溶剂为二苯醚与联苯的混合物，优选为二苯醚与联苯的低共熔混合物。

8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(c)是在一种脱羧化催化剂存在下，通过加热中间产品反应混合物至200℃以上，优选220℃至290℃范围内某个温度来完成的。

9.根据权利要求8所述的方法，其中脱羧化催化剂为一种铜(II)盐，优选碱式碳酸铜(II)。

10.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(e)包括使2-苯胺基吖啶酮从溶液中沉淀下来，优选地通过将从步骤(d)得到的溶液冷却至大约-10至50℃，然后通过过滤分离出2-苯胺基吖啶酮并洗涤。

11.根据权利要求10所述的方法，其中从步骤(e)分离出的2-苯胺基吖啶酮包含小于0.2重量％的喹吖啶酮。

12.一种制备2-苯胺基吖啶酮/喹吖啶酮苯醌的固溶体的方法，其中包括步骤：

(a)将2，5-二苯胺基对苯二甲酸环化，得到一种中间产品混合物，其中包含主要成分2-苯胺基-3-羧基吖啶酮以及次要成分喹吖啶酮；

(b)将所述中间体产品混合物与一种能在温度提高时溶解2-苯胺基吖啶酮但不溶解喹吖啶酮的有机溶剂混合；

(c)将从步骤(b)中得到的混合物中的2-苯胺基-3-羧基吖啶酮脱羧化，得到一种包含固态喹吖啶酮和溶于溶剂中的2-苯胺基吖啶酮的产品浆液；

(d)将固态喹吖啶酮，催化剂，以及其他不溶杂质从溶剂中分离出来，这样得到一种包含溶解的2-苯胺基吖啶酮的溶液；

(e)随后从溶剂中分离出溶解的2-苯胺基吖啶酮，并将分离出的2-苯胺基吖啶酮过滤，洗涤，和干燥；

(f)将从步骤(e)中得到的2-苯胺基吖啶酮以及喹吖啶酮苯醌溶解在浓硫酸中，然后

(g)将从步骤(f)中得到的溶液与一种2-苯胺基吖啶酮及喹吖啶酮苯醌的非溶剂液体混合，

这样得到了2-苯胺基吖啶酮/喹吖啶酮苯醌的固溶体。