[发明专利]掺钕离子的钒酸钆钇激光晶体

说明书

本发明涉及晶体制造技术，特别是涉及一种掺钕离子的钒酸钆钇激光晶体材料。

通常的固体激光器的工作物质一般为YAG晶体。近年来发现钒酸钇(YVO₄)晶体具有更好的激光性质。其中掺钕的钒酸钇激光晶体与典型的激光基质晶体如YAG相比具有在泵光光谱处吸收谱宽、荧光发射截面大的优点，因而可以制作成二极管泵浦的阈值低，转换效率高的微小型全固化激光器，受到人们的广泛关注。如文献1．晶体生长杂志[S.Erdei,Journal of Crystal Growth Vol.134(1993)1]

2．中国激光[何慧娟等，Chinese Journal of LaserVol.21(1994)621]中所述Nd∶YVO₄属四方晶系，a向切割的晶体在809nm处的吸收系数是Nd:YAG的3.5倍，1.06μ激光发射截面是YAG的2.7倍，它可以实现激光器小型化，高效率的运转，近年来在高新技术领域获得广泛应用的前景已日益明显。

然而，由于Nd:YVO₄晶体的熔点较高(1810±10℃)，有效组分V₂O₅在高温下不稳定且容易挥发，五价的钒离子在缺氧的气氛下容易还原成三价或四价的钒离子，导致生长的晶体出现散射颗粒，这些散射颗粒实际是低价钒离子的化合物，难于生长出无缺陷的晶体。

另一个主要问题是该晶体在生长过程中，离子半径大的Nd³⁺离子取代部分y³⁺离子，导致晶体中出现结构应力，极易出现小角晶界缺陷，晶体容易解理开裂，大大地降低了晶体生长和在加工过程中的成品率。人们一直在寻找提高该晶体的光学质量，克服小角晶界的途径。

本发明的目的在于提供一种光学质量高，物理性能优良的掺钕激活离子的钒酸杂钇激光晶体，把它用作激光二极管泵浦的激光材料。

本发明的目的是这样实现的：

本发明提供掺钕离子的钒酸钆钇复合晶体的化学分子式为：

Nd_x:Gd_yY_1-x-yVO₄

其中x=0.005-0.05、y=0.01-0.1

本发明是通过掺适量的钕激活离子进入固溶体中，生长出比Nd:YVO₄或Nd:GdVO₄单晶光学质量高，激光性能更好的激光晶体。该晶体具有四方晶体系结构，其晶体的主要物理性质：比重=4.24g/cm³、莫氏硬度H=4、热导率k=5.10W/m·K，光-光转换效率57.1％，光学斜效率72.7％。

本发明提供掺钕离子的钒酸钆钇复合晶体可以用高温熔体提拉法、浮区区熔法等技术生长，工艺步骤如下：

(1)原料配方

采用高纯Y₂O₃(纯度为99.999％),V₂O₅和Gd₂O₃(纯度为99.99％)，以及Nd₂O₃(纯度为99.95％)为原料，在真空干燥箱中烘干，然后按Nd_x:Gd_yY_1-x-yVO₄化学配比精确称量在玛瑙研钵中研磨混匀，然后将混匀的粉料予压(压力为200Mpa)成饼，放入铂金坩埚中于马福炉内烧结。之后配制成生长晶体所用的基料。

(2)晶体生长设备

用晶体生长炉一套(包括温度程序控制仪)，铱金坩锅以及相应的保温材料。

(3)单晶生长

将上述(1)制备好的熔体原料秤量后放入铱金坩埚中，将坩埚放入单晶生长炉膛内，抽真空至足够高，然后对炉膛充入适量的高纯氮气升温。待铱金坩埚中的原料全部熔化，当达到平衡温度后，即下籽晶开始生长晶体。下籽晶时，以籽晶头部稍微熔化且略有收细为佳，半小时后即可以降温拉细脖，放肩，收肩，等径生长。

籽晶方向<100>或<001>，多数为<100>方向。当晶体长到所需尺寸时(一般为长度40毫米)，停止提拉，手动操作将晶体快速提出熔体表面，以一定速率降温后，即可关闭加热电源，完全冷却后可以打开炉门取出晶体。

(4)晶体退火处理