[发明专利]一种从锦纶6纤维水洗水中回收己内酰胺的方法

说明书

本发明涉及一种从锦纶6纤维水洗水中回收己内酰胺的方法。

在直接纺丝法生产的锦纶6纤维丝束中含有8％左右的己内酰胺及其低聚物。这些成份的存在对纤维的后加工带来极为不利的影响，必须用水洗的办法将其从丝束中除去，同时被洗下来的还有纺丝油剂，由于油剂中表面活性剂的乳化作用，使水、油剂、己内酰胺等形成了稳定的乳液。该乳液因油剂的影响而无法回收己内酰胺，只得作为废水排放。经测定水洗废水中CODcr含量≥40.3×10³mg/l，矿物油含量≥322.2mg/l，均严重地超出了GB8978——1996中规定的废水排放标准，造成了严重的环境污染，同时又浪费了大量的化工原料——己内酰胺。

目前对含有油剂、己内酰胺等有机物废水的处理一般采用生物降解法，但该法在分解油剂的同时也破坏了己内酰胺，且技术复杂，工程投资大，效果并不理想。在技术查新和专利检索中，申请号92104193的专利涉及到一种含油乳化废水的破乳除油的方法，主要适用于炼油厂含油类废水的除油，而对含有油剂、己内酰胺的水洗水来说，因无法除去油剂中的乳化剂，仍无法回收己内酰胺。

本次发明的目的就是采用化学破乳法去除水洗水中的油剂，以便回收水洗水中的己内酰胺。这样既保护了环境，又回收了紧缺的化工原料。

下面将祥细说明本发明的水洗水的处理方法。

锦纶6纤维水洗水实际上是含有油剂、己内酰胺及其低聚物的乳状液，油剂中的白油和油酸为油相，油剂中的锦油1#(油酸正丁酯磺酸钠)和锦油6#(脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐)为乳化剂，属阴离子表面活性剂。己内酰胺及其低聚物均匀地溶解于水中，因此，本发明就是在一定温度下向水洗水中加入与乳化剂相反电荷的表面活性剂，破坏稳定的乳液体系，使油剂中的各组份均处于游离状态。加入水溶性钙盐是沉淀锦油1#和锦油6#。加入水溶性铝盐是为了利用其溶子水后形成的聚合AL(OH)₃胶体(该胶体具有极强的吸附杂质离子的能力)，将游离状态的油剂吸附絮凝起来，再经沉降剂(如活性白土)的吸附而沉淀，过滤即可从水洗水中去除油剂，得到澄清的含己内酰胺的水溶液。根据该溶液各组分沸点的不同，采用三效联合蒸发器进行蒸水浓缩，得到含己内酰胺50％—60％的浓缩液，该浓缩液在一定温度下加入定量的KMnO₄进行2—4小时氧化，再加入酸或碱中和，PH值调至6—8。然后减压精馏即可回收己内酰胺。经测定回收的己内酰胺质量符合GB13254—91中规定的标准。同时出水水质经测定CODcr≤49.5mg/l，矿物油≤2.5mg/l，均满足GB8978—1996中规定的废水排放标准。

本发明中的主要化学反应式为：

1、锦油1#与Ca²⁺反应

2、锦油6#与Ca²⁺反应

本发明方法具有如下优点：

1、本发明方法操作简单，破乳迅速，去油率达99％以上，且不破坏水洗水中的己内酰胺。

2、本发明方法解决了水洗水对环境造成的污染问题，并回收了大量化工原料。

3、本发明方法产生的残渣量少，可用灼烧法烧掉，防止了二次污染。

4、本发明方法中的大多数设备可自制，节省了设备投资。

实施例1

取水洗水1000ml加热到50℃—100℃，搅拌条件下加入配制好的破乳剂，5分钟—10分钟后停止搅拌，水中大量悬浮物产生并迅速聚集增大，静止30分钟—60分钟，水—油可完全分离，过滤即可去除油剂。滤出的清液倒入蒸馏瓶中，在550mmHg—650mmHg真空下，蒸水浓缩2—4小时。当无水蒸出且顶温下降时，将真空调至750mmHg以上，蒸馏瓶温度调至140℃—180℃，顶温控制在130℃—160℃，冷凝器水温控制在60℃—80℃，即可蒸出己内酰胺。