[发明专利]美洛西林钠的制备方法无效
申请号: | 98110295.6 | 申请日: | 1998-06-19 |
公开(公告)号: | CN1239717A | 公开(公告)日: | 1999-12-29 |
发明(设计)人: | 赵玉山;崔伟初;苗德足;刘伟;李广 | 申请(专利权)人: | 山东沂蒙新华制药厂 |
主分类号: | C07D499/46 | 分类号: | C07D499/46;C07D499/16 |
代理公司: | 淄博市专利代理事务所 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 25610*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 西林 制备 方法 | ||
1、一种美洛西林钠的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)在碱性条件下,使氨苄西林与1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮反应制得美洛西林钠溶液,控制溶液至酸性,析出美洛西林酸结晶;
(2)将美洛西林酸结晶溶解,加入乙酸酯溶媒,控制溶液至酸性,静止分层,将酯层洗涤后进行脱水、脱色处理,然后与钠成盐剂作用析出美洛西林钠结晶,常规方法干燥得成品。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于氨苄西林与1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮的反应中不断搅拌,保持PH值为7.5~8.0。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于氨苄西林在钠的碱性溶液中,调制PH值至8.0~8.5时再加入1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮。
4、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于美洛西林酸的结晶析出控制在PH值为1.5~2.5。
5、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于美洛西林酸在碱性条件下溶解,先调制PH值为6.5~7.5,再加入乙酸酯溶煤,用酸调制PH值在2.0~3.0,再静止分层。
6、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于碱性条件的调制剂为钠的碳酸盐,酸性条件的调制剂为盐酸。
7、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用乙酸酯为乙酸乙酯或乙酸丁酯。
8、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于氨苄西林与1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮反应的条件为:温度为5~12℃压力为常压。
9、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于美洛西林酸结晶析出的条件为常温常压。
10、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于美洛西林酸溶解至美洛西林钠结晶析出过程的控制条件为:温度为0~10℃,压力为常压。
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