[发明专利]金刚石涂层拉丝模

说明书

本发明是一种新的金刚石涂层拉丝模及其制备方法，涉及到化学气相沉积(简称CVD)金刚石涂层拉丝模制备技术，属冶金类金属材料的镀覆技术领域。

金属拉丝，特别是硬金属及合金拉丝都要求拉丝模的模孔表面有很高的硬度，以保证金属丝的尺寸精度和表面光洁度，提高拉丝模的工作寿命。当拉丝模的孔径较小时(孔径φ≤1mm)，模芯可采用天然或人造金刚石单晶、CVD金刚石厚膜和聚晶金刚石片等材料。但是，当孔径φ≥2．5mm时，采用非常稀少的大颗粒金刚石单晶作为模芯是不可能的，而制备厚度大于3毫米的高质量CVD金刚石厚膜已非常困难，虽然仍可以采用聚晶金刚石片，但成本很高，价格昂贵。因此目前国内绝大多数场合都采用硬质合金拉丝模，但是这种拉丝模容易磨损，工作寿命较短，使用效果并不很理想。从价格和使用效果两方面考虑，比较理想的做法是在硬质合金拉丝模内孔表面涂覆一层均匀的、附着力满足拉丝要求的金刚石薄膜。虽然化学气相法(简称CVD)制备金刚石薄膜技术日趋成熟，但常用的微波等离子体CVD和等离子体喷射CVD都不适合涂覆拉丝模的内孔表面。在微波等离子体CVD场合，拉丝模内孔受屏蔽作用而不放电，孔内活性氢原子和含碳基团浓度过低，金刚石薄膜沉积速率很慢；而在等离子喷射CVD场合，内孔表面的温度很不均匀，无法得到均匀的金刚石涂层。采用常规的热丝CVD，热灯丝处在衬底上方，作为衬底拉丝模的内孔表面也无法获得均匀的沉积温度。在日本有采用螺旋形钽丝作为热灯丝穿过拉丝模孔，在模孔内表面可以得到一层金刚石薄膜。但是由于螺旋形钽丝本身径向尺寸较大，在2000℃以上的高温时容易发生热变形，加上气流方向不合理，只能涂覆大孔径、扁平的拉丝模，否则灯丝容易碰到内孔表面而导致涂覆的失败，而大孔径扁平硬质合金拉丝模不符合我国国家标准，市场上无货供应。

本发明的目的在于针对上述各种方法的缺陷或局限性，提供一种新的金刚石涂层拉丝模的制备方法，既能克服大口径聚晶拉丝模价格昂贵的缺点，也要克服现有普通硬质合金拉丝模易磨损、工作寿命短的不足，并可简单地采用符合国家标准的大孔径硬质合金拉丝模为衬底，而不需要专门设计和制备。

为实现这样的发明目的，关键技术包括在拉丝模的内表面涂覆一层均匀的金刚石薄膜，薄膜与衬底间的附着力要满足实用要求。本发明的技术解决方案为：采用市售大孔径(孔径φ≥2．5毫米)硬质合金拉丝模为衬底，在内孔表面酸处理腐蚀钴时滴加双氧水促进和控制，以平行气流穿孔直拉热丝CVD法制备金刚石薄膜涂层，即将CVD沉积中气体离解源的热灯丝拉直穿过拉丝模的孔，并置于模孔的轴心位置，所需的反应气体气流与热灯丝方向一致。这样，模孔内表面的温度比较均匀，表面附近的氢原子和含碳活性基团较充足，因而在模孔内表面可以得到一层均匀的金刚石涂层。这种拉丝模涂层均匀，附着力强，薄膜厚度10—20微米，表面硬度接近或达到天然金刚石的水平。这种涂层拉丝模与常规的硬质合金拉丝模比较，工作寿命提高到5倍以上。本发明的具体方案是采用单根穿孔直拉钽丝或钨丝作为热灯丝，并置于拉丝模的轴心位置，使内孔表面的温度在整个涂覆过程中基本保持均匀。热灯丝采用耐高温弹簧拉直，并在涂覆过程中始终保持拉直状态，克服了灯丝高温时的热变形。本发明采用平行气流通气法，即反应气体的气流方向与热灯丝的方向一致，使反应气体不断地流过内孔表面，这些气体(氢气和丙酮)在热灯丝的激励下产生足够浓度的活性氢原子和含碳活性基团，从而保证在内孔表面沉积一层均匀的金刚石涂层。为弥补单根热丝功率之不足，在热丝和拉丝模内孔表面加上直流偏压(热灯丝为负值，50—150伏)，形成直流放电电流(0．6—2安培)，整个内孔成为直流等离子体空间，加速了金刚石薄膜的生长。另外，为了增加薄膜的成核密度以改善涂层表面光洁度，在反应气体中添加极少量含氯(或氟)气体。按上述本发明提出的方法，可在孔径≥φ2．5毫米的硬质合金拉丝模内孔表面涂覆上一层10—20微米的均匀金刚石薄膜。