[发明专利]高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺

权利要求书

1、一种高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其中水溶液浓度都为重量百分比，其特征在于：

a.在10～30℃，用氯乙酸水溶液和甲胺水溶液反应生成肌氨酸溶液，反应时间8～12小时，

b.在50～95℃，加热1～3小时，赶出反应液中的甲胺，

c.加入氢氧化钠溶液，中和分解反应液中的副产物氯化甲胺，

d.在105～110℃，减压浓缩1～2小时，得浓度为30～40％肌氨酸水溶液，

e.过滤除去杂质沉淀，得到的肌氨酸水溶液中加入氰胺水溶液，搅拌下通氨调节溶液pH9～12，在70～80℃，搅拌反应0.5～1.0小时，生成白色乳状物肌酸，

f.反应液冷却至5～15℃，搅拌1～7小时生成肌酸结晶，离心甩滤，滤饼用去离子水淋洗，甩干得纯度为98.5％、含水量18％的粗制一水合肌酸，

g.将粗制一水合肌酸用脱苦味剂的去离子水溶液悬浮搅拌洗涤处理或重结晶处理，制得纯度99.5％以上的无苦味的一水合肌酸，含水量≤12％，脱苦味剂可从硫代硫酸盐、亚硫酸盐、次卤酸盐、次亚磷酸盐中任意选择一种或几种混配。

2、根据权利要求1所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于所述甲胺溶液的浓度为35～40％，氯乙酸与甲胺的摩尔比为1∶8～1∶12。

3、根据权利要求1所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于所述的氢氧化钠溶液的浓度为30％，氢氧化钠与氯乙酸的摩尔比为1.0∶1～1.1∶1。

4、根据权利要求1所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于所述的肌氨酸水溶液和氰胺水溶液的混合液中通氨调节溶液至pH9。

5、根据权利要求1所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于所述的氰胺水溶液浓度为25～35％。

6、根据权利要求1所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于所述氰胺与氯乙酸的摩尔比为0.7∶1～1.2∶1。

7、根据权利要求1所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于所述的脱苦味剂水溶液的浓度为5～15％。

8、根据权利要求1所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于所述粗制一水合肌酸用脱苦味剂水溶液悬浮搅拌洗涤处理是将粗制一水合肌酸悬浮于脱苦味剂水溶液中搅拌2～4小时后，离心甩滤，滤饼用去离子水洗去残留脱苦味剂，烘干制得。

9、根据权利要求1所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于所述粗制一水合肌酸用脱苦味剂水溶液重结晶处理是将粗制一水合肌酸加去离子水加热溶解后，加入脱苦味剂搅拌20～40分钟，冷却重结晶，离心甩滤，滤饼用去离子水洗去残留脱苦味剂，烘干制得。

10、根据权利要求1、7、8或9所述的高纯度肌酸及其一水合物的生产工艺，其特征在于将纯度99.5％以上的无苦味一水合肌酸，含水量≤12％，烘干制得无水肌酸，含水量≤1％。