[发明专利]一种3,5－二甲基苯胺生产工艺

权利要求书

1．一种3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：

(1)在0～5℃的条件下将浓度为20～30％重量百分比的亚硝酸钠水溶液加入含有芳伯胺、盐酸的水溶液中，对芳伯胺进行重氮化，所说的芳伯胺为具有如下结构通式的化合物：其反应式为：

R为C₁～C₄的烷基、羟基、OR^*、卤素、硝基或R¹R²N中的一种；

其中：R^*、R¹、R²为C₁～C₄的烷基，各组分的用量为：

      芳伯胺∶盐酸∶亚硝酸钠=1∶(4～6)∶(1～1.5)摩尔比；

反应结束后加入尿素除去过量的亚硝酸，获得重氮盐溶液；

(2)在0～15℃和pH=4～6的条件下将上述重氮化物加入重量百分比浓度为10～30％的2,4-二甲基苯胺的水溶液进行偶合反应，其反应式为：

反应结束后，过滤，干燥，获得偶合物，各组分的用量为：

重氮化物∶2,4-二甲基苯胺=1∶(1～1.1)摩尔比；

(3)将上述偶合物溶于溶剂和盐酸或硫酸中，在0～5℃的条件下将固体亚硝酸钠或溶液加入含有偶合物的溶液中，再进行重氮化，其反应式为：

所说的溶剂为水或乙醇，各组分的用量为：

偶合物∶酸∶亚硝酸钠=1∶(4～6)∶(1～1.5)，摩尔比；

(4)在5～50℃的条件下将步骤(3)所得的重氮化物置于还原介质中进行反应，生成取代的芳伯胺和3,5-二甲基苯胺的混合物，其反应式为：

所说的还原介质为摩尔比为1∶1～2的次磷酸盐和硫酸的混合物、水合肼、保险粉或H₂中的一种，其加入的摩尔量为2～6倍于重氮物的摩尔数，反应时间为1～3天；

(5)采用常规的减压精馏方法分离混合物。

2．如权利要求1所述的方法，其特征在于：所说的芳伯胺为邻硝基苯胺、对甲基苯胺、对氯苯胺或对氨基苯甲醚中的一种。

3．如权利要求1所述的方法，其特征在于：减压精馏时收集的馏分为：84～86℃/6mmHg、64℃/2mmHg或82～84℃/7mmHg中的一种。