[发明专利]苯胺连续法合成二苯胺工业系统

说明书

本发明提出了一种借助合成氨装置而设计的低耗节约型苯胺连续法合成二苯胺工业系统。

二苯胺是一种重要的化工原料，主要用于合成橡胶防老剂、染料中间体及重要稳定剂等。合成二苯胺的方法有十余种，多以苯胺为原料缩合而得；按其工艺过程有间隙法与连续法之分。

国内首套苯胺连续法合成二苯胺工业系统其条件反应方程式为：式中：催化剂为FD-20型专用产品

其临氢所用氢气成份为氢纯度≥98％(V)，水分≤100ppm(或气相露点≤-40℃)，余为相对惰性气体。

临氢气源来自合成氨原料气(即精炼气)，其成份为氢气≈75％(V)、甲烷+氩≤1％(V)、水份为+40℃饱和状态，余为氮气等，接入提氢装置提纯达指标要求后升压送反应。运行结果见表1。可见氢气消耗较高。

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷，提出一种苯胺连续法合成二苯胺工业系统。

本发明的技术解决方案：

包括有反应器5及其出口依次串接气液分离器1、吸附器2、吸氨器3、气水分离器4，在反应器5之前设置干燥净化器6，该干燥净化器入口接自合成氨原料气(即精炼气)7，干净净化器6的净化气出口接至反应器5气相进口，解吸气出口返接至合成氨装置高压机工序的I级进口8，在气水分离器之后设置脱毒器10，该脱毒器入口接自气水分离器4出气口，脱毒器出气口返接至合成氨装置高压机工序的V级(或IV级)进口9。

本发明的优点：

节省氢气消耗，降低产品成本。采用本发明进行生产，可使三项主要指标(转化率、选择性、催化剂寿命)水平得到保证，同时还具有如下优点：

1、系统流程(组成)简单，设备数量减少。与原临氢工业系统相比，可节省固定资产投资20％以上。

2、装置防爆等级降低、经济安全运行性较好。

3、产品成本降低，吨成本比采用临氢工业系统降低900～1000元，比采用无氢工业系统降低600～750元。

附图1是本发明的结构方块示意图。

附图2是现有技术结构示意方块示意图。

附图3是干燥净化器参数设计示意图。

附图4是气水分离器参数设计示意图。

附图5是脱毒器参数设计示意图。

下面结合附图进一步描述本发明的技术方案：

1、取消原临氢工业系统中反应器5之前的提氢装置14、氢气升压机13及氢气循环机12部分，改设干燥净化器6代之，目的是对入反应器前的临氢气源(即精炼气)进行脱水除杂处理。即装置所接入的精炼气无须进行氢提纯处理。该干燥净化器的净化气出口接至原反应器气相进口，解吸气出口返接至合成氨装置高压机工序的I级进口。

2、取消原临氢工业系统中吸氨器3之后的氢气干燥器15部分，改设气水分离器4串接脱毒器10代之，目的是将出吸氨器的气体中夹带的过饱和水分离除去，再接入脱毒器吸附除去气体中可能携带的微量苯系杂质，以防出气对合成氨装置工艺系统产生危害。脱毒器出口接至合成氨装置高压机工序的V级(或IV级)进口。

3、干燥净化器按下列参数(含图3)设计，可满足催化剂对进口临氢气的水份要求(水分≤100ppm或气相露点≤-40℃)：

运行空速  300～360h^-1

再生方式  利用部分净化气进行逆向无热再生

装填规格  剂(A)：5A分子筛φ2～3mm粒度

剂(B)：WHA-101氧化铝φ5～7mm粒度

4、气水分离器按重力分离原理进行设计。参数如下(含图4)：气相线速度取0.01～0.05(米/秒)，气体停留时间取40～200(秒)。

5、脱毒器设计参数如下(含图5)：气相空速取150～250h^-1，脱毒剂选用YK型活性炭(碘值≥1000mg/g)

按具上述特征的附图1工业系统进行试验，结果(见表1)表明：转化率及选择性与原临氢工业系统水平相当，催化剂活性期同样得到保证，回气对合成氨装置无不良影响，系统虽用氢但未耗氢。

表1：两种工业系统运行结果比较

(二苯胺)选择性(％)    97～98    97～98氢气消耗量(NM³/h)    95～100    ≈0催化剂活性期    得到保证    得到保证  其    它  投资大，安全性差  投资较省、安全性较好