[发明专利]氯甲酸三氯甲酯的制备方法及生产设备无效
申请号: | 98111196.3 | 申请日: | 1998-03-22 |
公开(公告)号: | CN1192434A | 公开(公告)日: | 1998-09-09 |
发明(设计)人: | 张春大 | 申请(专利权)人: | 张春大 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/00 |
代理公司: | 武进市专利事务所 | 代理人: | 何学成 |
地址: | 213144 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酸 三氯甲酯 制备 方法 生产 设备 | ||
1、一种制备氯甲酸三氯甲酯的方法,其特征在于:在常规气体反应釜中,先投入氯甲酸甲酯液,再投入催化剂五氯化磷,在光照条件下温度升至30~50℃时,向反应釜中持续通入氯气,通入速度控制在5~10千克/小时,保持反应温度,反应时间在70~80小时,则氯甲酸甲酯与氯气在五氯化磷的催化作用下生成氯甲酸三氯甲酯与副产品氯化氢气体,氯化氢气体在反应过程中被吸收槽中的石灰水吸收,检测反应生成液的比重,当比重到≥1.62g/mm3时,反应达到终点,停止通入氯气,将成品氯甲酸三氯甲酯出料,所得CLCOOCCL3含量(重量百分比,)≥95%。
2、一种生产氯甲酸三氯甲酯的设备,具有一气体反应釜(1)、液氯钢瓶(2)与HCL吸收槽(3)、连接吸收槽(3)的真空泵(4),其特征是:反应釜(1)顶部开有投料口(11)、排气口(13),底部开有出料口(16),液氯钢瓶(2)通过减压阀(21)连接有导气管(121),导气管(121)从顶部插入反应釜(1)内底部,在导气管(121)顶端还开有通气小孔(1211),反应釜(1)内插有紫外灯管(141),排气口(13)上设有玻璃管冷凝器(131),冷凝器通过排气管(132)与盛有石灰水的吸收槽(3)连接。
3、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述反应温度的优选范围为35~45℃。
4、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述氯气通入速度的优选范围为6~8千克/小时。
5、按照权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述持续反应时间优选范围为72~75小时。
6、按照权利要求2所述的生产设备,其特征是:所述反应釜(1)内设有可测反应液比重、温度的比重计(15)和温度计(17),比重计与温度计所处的反应釜相应侧壁开有便于观察的透明玻璃窗。
7、按照权利要求2所述的生产设备,其特征在于:所述HCL吸收槽(3)包括第一吸收槽(31)与第二吸收槽(32),两吸收槽之间由导管(311)相通,第二吸收槽(32)由导管(321)接到真空泵(4)上。
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