[发明专利]1-乙基-2-氨甲基四氢砒咯的生产工艺及中间产物N-乙基-a-砒咯烷酮无效
申请号: | 98111266.8 | 申请日: | 1998-04-22 |
公开(公告)号: | CN1199730A | 公开(公告)日: | 1998-11-25 |
发明(设计)人: | 邱国祥 | 申请(专利权)人: | 邱国祥 |
主分类号: | C07D205/08 | 分类号: | C07D205/08 |
代理公司: | 江苏省南通市专利事务所 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226531 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 甲基 四氢砒咯 生产工艺 中间 产物 砒咯烷酮 | ||
1、一种1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺,其特征在于:依次包括如下步骤:
①将γ-J内酯和乙胺溶液混合,并加入到反应容器中,进行缩合反应,得N-乙基-a-吡咯烷酮,其结构式为:
②将N-乙基-a-吡咯烷酮与硫酸二甲酯混合反应得下述结构式的中间产物:
③将CH3ONa加入步骤②的反应液中反应得到下述结构式的中间产物:
④在上述反应液中再加入CH3NO2反应生成下述结构式的硝基物:
⑤提取上述硝基物,并溶于甲醇溶液,在骨架铜作催化剂条件下,通入氢气,反应得到1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯,结构式为:
2、根据权利要求1所述1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺,其特征在于:步骤①中反应温度为200~320℃,压力为5.0~8.0MPa,催化剂为弱酸,γ-J内酯与乙铵的摩尔比为1∶1.7~1.9。
3、根据权利要求1或2所述1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺,其特征在于:步骤②中反应温度为80~110℃,反应时间1~2小时。
4、根据权利要求1或2所述1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺,其特征在于:步骤⑤中提取硝基物时,先减压蒸去反应付产物甲醇,再用氯仿萃取,然后再将氯仿蒸去,再用乙醚洗涤。
5、根据权利要求1或2所述1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺,其特征在于:步骤⑤中通入氢气反应的温度为50~150℃,反应压力为2.5~5.5MPa,反应时间3~5小时。
6、一种1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产过程中的中间产物N-乙基-a-吡咯烷酮,其特征在于:结构式为:
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