[发明专利]高纯度丙二腈的生产方法无效
申请号: | 98111529.2 | 申请日: | 1998-10-09 |
公开(公告)号: | CN1079094C | 公开(公告)日: | 2002-02-13 |
发明(设计)人: | 吴宗涛;王兴根;周建 | 申请(专利权)人: | 如东县通园精细化工厂 |
主分类号: | C07C255/04 | 分类号: | C07C255/04;C07C253/34 |
代理公司: | 南通市科伟专利事务所 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226403 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 丙二腈 生产 方法 | ||
本发明涉及一种丙二腈的生产方法。
工业级丙二腈中含有一定量的盐酸和微量的磷,使得其用途受到限制,且粗制丙二腈产品贮存数天就会氯化发红,时间长了还会发生聚合。
本发明的目的在于提供一种将粗制丙二腈精制成纯度高的高纯度丙二腈的生产工艺。
本发明的技术解决方案是:
一种高纯度丙二腈的生产方法,其与现有技术的不同之处是:包括下列步骤:
将丙二腈粗品用无水乙醇溶解,再冷却、结晶、离心,然后经减压蒸馏收集馏份,即得高纯度丙二腈。
丙二腈与无水乙醇的重量配比为丙二腈∶乙醇=1∶0.2~1.0。减压蒸馏收集馏份是在90-100℃/6-10mmHg条件下进行的。
本发明对工业级丙二腈粗品采用了重结晶--精馏法,使其产品质量获得明显提高,其质量指标为≥99.9%,外观无色,PH中性,酸度<0.1%,结晶点31.4℃以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1:
一种高纯度丙二腈的生产方法,包括下列步骤:
将工业级丙二腈粗品用无水乙醇按丙二腈∶乙醇=1∶0.3的重量配比溶解,再按常规乙醇重结晶方法进行冷却、结晶、离心处理,然后经减压蒸馏收集95℃/8mmHg的馏份。即得高纯度丙二腈,其质量指标为≥99.9%,外观无色,PH中性,酸度<0.1%,结晶点31.4℃以上。
实施例2:
一种高纯度丙二腈的生产方法,包括下列步骤:
将丙二腈粗品用无水乙醇按丙二腈∶乙醇=1∶0.6的重量配比溶解,再按常规乙醇重结晶方法进行冷却、结晶、离心处理,然后经减压蒸馏收集90℃/9mmHg的馏份。即得高纯度丙二腈,其质量指标基本同实施例1。实施例3:
一种高纯度丙二腈的生产方法,包括下列步骤:
将工业级丙二腈粗品用无水乙醇按丙二腈∶乙醇=1∶0.9的重量配比溶解,再按常规乙醇重结晶方法进行冷却、结晶、离心处理,然后经减压蒸馏收集100℃/7mmHg的馏份。即得高纯度丙二腈,其质量指标基本同实施例1。
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