[发明专利]混合氯化稀土的生产方法

权利要求书

1、一种混合氯化稀土的生产方法，其步骤依次如下：

1)选用原料：

选用氟碳铈矿或以氟碳铈矿为主的混合矿，

2)焙烧原料：

焙烧温度470—550℃，时间≥1h，采用氧化焙烧或还原气氛焙烧使氟碳铈矿分解为氧化稀土，

3)盐酸浸取：

(1)对于原料氟碳铈矿中的稀土氧化物TREO45—60％，焙烧所得的焙烧矿先经稀盐酸洗涤，酸度0.2—0.5N，除去钙镁杂质，再按(2)所述的条件盐酸浸取；

(2)对于原料氟碳铈矿中的稀土氧化物TREO≥60％焙烧所得的焙烧矿或上一步骤所得的酸洗矿，用浓盐酸酸浸，酸度6—11N，盐酸用量：重量比，焙烧矿REO∶浓盐酸31％≥1∶2.5—2.75，还原焙烧矿：温度常温，或氧化焙烧矿：温度≥80℃，时间≥2h，对氧化焙烧的焙烧矿需在小于60℃的温度下加入H₂O₂双氧水助溶至CeO₂/TREO≥45％或渣中Ce⁴⁺＝0，过滤保留酸浸液，

4)酸浸渣碱转：将酸浸渣加入氢氧化物碱转，

碱∶焙烧矿REO＝0.4—0.8∶1，重量比，碱度为20—55％，温度≥95℃，时间2—4h，水洗终点pH7—8，去除废水，将碱转酸浸渣与酸浸液共同进入下一步骤：

5)中和除杂：

碱转酸浸渣与酸浸液进行中和反应，pH为1.5—2.5，加入H₂SO₄除铅、钡，加入H₂O₂助溶和除铁，加入BaCl₂除多余SO₄^2-，调pH为4.0—4.5除铁、钍，过滤保留滤液，

6)浓缩：负压加热滤液浓缩结晶，至稀土氯化物TREO≥45％即得混合氯化稀土产品。

2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于步骤3的盐酸浸取和步骤4的酸浸渣碱转化在同一耐酸碱反应罐中进行。

3、根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于步骤4的酸浸渣碱转化与步骤5的中和除杂在同一耐酸碱反应罐中进行。