[发明专利]含酚酞结构聚芳醚腈砜及其制造方法无效

专利信息
申请号: 98112052.0 申请日: 1998-06-05
公开(公告)号: CN1091116C 公开(公告)日: 2002-09-18
发明(设计)人: 唐安斌;朱蓉琪;蒋启泰;周宗孝;蔡兴贤 申请(专利权)人: 四川联合大学
主分类号: C08G75/23 分类号: C08G75/23
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 代理人: 邓继轩
地址: 61006*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 酚酞 结构 聚芳醚腈砜 及其 制造 方法
【权利要求书】:

1、一种含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜起始原料的配方组分(按重量计)为:

二卤代苯甲腈              10~100份

4,4’-二氯二苯砜         0~180份

酚  酞                   10~200份

4,4’-二羟基二苯砜       0~150份

碱金属碳酸盐              10~100份

溶  剂                    250~1500份

脱水剂                    100~600份

其中,4,4’-二氯二苯砜和4,4’-二羟基二苯砜不能同时为零,该聚芳醚腈砜的比浓粘度为0.176~0.523,玻璃化转变温度为231~261℃。

2、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜用二卤代苯甲腈为2,6-二氯苯甲腈,2,6-二氟苯甲腈和2,4-二氯苯甲腈的至少一种。

3、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜用溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基-2-吡咯烷酮的至少一种。

4、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜用脱水剂为甲苯、二甲苯和氯苯的至少一种。

5、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜用碱金属碳酸盐为无水碳酸钠、无水碳酸钾或无水碳酸氢钠。

6、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜的制造方法,其特征在于:

(1)缩聚反应

将上述配方组份分别称重,依次加入4,4’-二氯二苯砜、酚酞、4,4’-二羟基二苯砜、碱金属碳酸盐、溶剂和脱水剂于带有分水器、搅拌器、温度计和氮气导入口的反应器中,通氮气,开动搅拌,升温至120~180℃脱水1~6小时,蒸出脱水剂,冷却至100℃以下,加入配方量的二卤代苯甲腈,升温至140~250℃反应1~40小时,获得含酚酞结构的聚芳醚腈砜,

(2)后处理

将上述反应器停止加热,冷却至120℃以下,再将该聚芳醚腈砜混合溶液倾于不断搅拌的自来水中,用稀盐酸调节pH值为7左右,放置24小时后,滤出沉淀物,将沉淀物煮沸两次,自来水漂洗三次,沉淀物于120~180℃下干燥24小时,获粗产品,再将粗产品溶解在溶剂中,形成10~15%的溶液,自然沉降72小时后,过滤,滤液于不断搅拌下的去离子水中沉析,沉析物经过100~200℃下干燥24小时,获得精制含酚酞结构的聚芳醚腈砜,其结构式为:

式中:0<x<n或

式中:0<y<n。

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