[发明专利]含酚酞结构聚芳醚腈砜及其制造方法无效
申请号: | 98112052.0 | 申请日: | 1998-06-05 |
公开(公告)号: | CN1091116C | 公开(公告)日: | 2002-09-18 |
发明(设计)人: | 唐安斌;朱蓉琪;蒋启泰;周宗孝;蔡兴贤 | 申请(专利权)人: | 四川联合大学 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人: | 邓继轩 |
地址: | 61006*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚酞 结构 聚芳醚腈砜 及其 制造 方法 | ||
1、一种含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜起始原料的配方组分(按重量计)为:
二卤代苯甲腈 10~100份
4,4’-二氯二苯砜 0~180份
酚 酞 10~200份
4,4’-二羟基二苯砜 0~150份
碱金属碳酸盐 10~100份
溶 剂 250~1500份
脱水剂 100~600份
其中,4,4’-二氯二苯砜和4,4’-二羟基二苯砜不能同时为零,该聚芳醚腈砜的比浓粘度为0.176~0.523,玻璃化转变温度为231~261℃。
2、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜用二卤代苯甲腈为2,6-二氯苯甲腈,2,6-二氟苯甲腈和2,4-二氯苯甲腈的至少一种。
3、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜用溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基-2-吡咯烷酮的至少一种。
4、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜用脱水剂为甲苯、二甲苯和氯苯的至少一种。
5、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜,其特征在于该聚芳醚腈砜用碱金属碳酸盐为无水碳酸钠、无水碳酸钾或无水碳酸氢钠。
6、按照权利要求1所述含酚酞结构聚芳醚腈砜的制造方法,其特征在于:
(1)缩聚反应
将上述配方组份分别称重,依次加入4,4’-二氯二苯砜、酚酞、4,4’-二羟基二苯砜、碱金属碳酸盐、溶剂和脱水剂于带有分水器、搅拌器、温度计和氮气导入口的反应器中,通氮气,开动搅拌,升温至120~180℃脱水1~6小时,蒸出脱水剂,冷却至100℃以下,加入配方量的二卤代苯甲腈,升温至140~250℃反应1~40小时,获得含酚酞结构的聚芳醚腈砜,
(2)后处理
将上述反应器停止加热,冷却至120℃以下,再将该聚芳醚腈砜混合溶液倾于不断搅拌的自来水中,用稀盐酸调节pH值为7左右,放置24小时后,滤出沉淀物,将沉淀物煮沸两次,自来水漂洗三次,沉淀物于120~180℃下干燥24小时,获粗产品,再将粗产品溶解在溶剂中,形成10~15%的溶液,自然沉降72小时后,过滤,滤液于不断搅拌下的去离子水中沉析,沉析物经过100~200℃下干燥24小时,获得精制含酚酞结构的聚芳醚腈砜,其结构式为:
式中:0<x<n或
式中:0<y<n。
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