[发明专利]对稀土原料萃取分离中产生的乳化相的处理回收方法

说明书

本发明涉及的是用P507进行稀土原料的萃取分离过程中，对所产生的乳化相液体的处理回收方法。

P507，化学名称为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯，是对稀土溶液进行萃取分离中的一种常用萃取剂。在实际使用中，因稀土溶液混浊或是带有其它杂质离子，使得萃取中除了有机相和水相外，产生乳化状态的第三相是常见和难免的。而且这种乳化的第三相一旦产生，就很难自行消失，并会在萃取处理槽中越积越多，以致于影响正常的生产。为此，在公开号为CN1048889A的文献中介绍了以硫化钠为沉淀剂，除去铝、铁和重金属等杂质，使对钇的分离萃取不发生乳化。公开号为CN1058995A的文献介绍了在环烷酸-煤油萃取体系中掺以高效氨复合剂、协萃剂、抑萃剂等添加剂，借助离心萃取技术克服有机相乳化损失等问题。公开号为CN1074487A的文献介绍的是利用还原剂消除因高价稀土元素的存在而产生的乳化。公开号为CN1135546A的文献介绍的是利用氟的络合剂防止在萃取、反萃取过程中产生氟化稀土沉淀而导致发生乳化的目的。这些技术在实际使用中虽都可有不同程度的效果，但也有一定局限，且实际生产中仍存在有很多不可确定的因素，如，铝、硅等一些不饱和两性离子的干扰，以及接近饱和的氯化铵结晶的析出，反萃酸中杂质的干扰等，使得实际生产中仍然会有大量的乳化相产生，需要进行处理。

本发明的目的是针对上述情况提供一种以P507进行稀土原料进行萃取分离时，对所产生的乳化相液体的处理回收方法，使其不仅可提高对稀土成分的回收率，而且对P507也能有很高的回收率，并使所回收的P507在重新用于对稀土原料萃取时，与新的P507萃取剂具有同样的使用效果。

本发明的以P507对稀土原料萃取分离中对乳化相的处理回收方法，是在以P507对稀土原料进行萃取分离过程中所产生的乳化相液体中，加入为其体积1～10倍的浓度为4N～9N的盐酸、硫酸或硝酸中的一种，以及为乳化相液体体积2％～15％的破乳剂，在室温至100℃的温度范围内搅拌2～30分钟后，静置分相，分离后的有机相可用同样方法再进行处理，至所得被分离的有机相清澄为止，此有机相可重新作为对稀土原料进行萃取分离用的P507萃取剂；各次水相滤除沉淀后，按稀土处理的常规方式用草酸沉淀并对沉淀物进行灼烧后，得到可回收的稀土氧化物，其中所说的破乳剂可为破乳剂N22064(二羟基氧化丙烯氧化乙烯共聚醚)、破乳剂AE-169-121、破乳剂沈1号，破乳剂22040、破乳剂BP169中的至少一种，其中：破乳剂AE-169-121的化学结构为                    破乳剂沈1号的化学结构为                    破乳剂22040的化学结构为                    破乳剂BP169的化学结构为                    

在上述的处理回收方法中，对所说的乳化相液体用酸和破乳剂处理后静置自然冷却分相所得到有机相，还可用同样的方法再处理多次。实验表明，一般再处理1～5次后，最后得到有机相按常规调节浓度和皂化处理后，即可作为对稀土原料进行萃取分离时所用的萃取剂P507被重新使用。

在实际生产中，为提高对上述处理过程中所使用的酸的利用率，减少酸的用量，提高经济效益，对所使用的酸可以采用逆流的方式在上述的各次处理过程中被多次使用。即：首次使用的新加入的酸用于对最后一次有机相的处理，将其静置分相后所得的含酸水相再作为其前一步处理所用的酸液，依次逆流推至对最初乳化相液体的处理。这样只用一份酸以逆流方式供多步处理使用的结果，不仅能明显节约酸的使用量，而且还能使在逆流过程中所得到的水相中稀土成分的浓度更高，更有利于回收，也节省了能源，并减轻了对三废处理的压力，有利于提高环境保护的质量。

以下用附图所示的实例对本实用新型的上述内容作进一步说明。但不应将此理解为本实用新型上述主题的范围仅限于下述的实例。

以下介绍的是作为本发明上述内容的具体实施例，并可由此对本发明的上述内容作进一步的说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述的实例。

例1